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主题：【求助】有没有工业氧化锑直接测定氧化锑含量的方法？最好简单易操作的。

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amw911
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发表于：2012/07/11 09:51:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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有没有工业氧化锑直接测定氧化锑含量的方法？最好简单易操作的
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2012/7/28 8:50:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EDTA络合滴定
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amw911
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2012/7/30 16:36:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能把具体方法上转一下啊。大大。
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2012/7/31 11:50:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T 3253.8-2009 三氧化二锑含量测试
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2012/7/31 11:54:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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lilongfei14
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2012/7/31 17:10:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T 3253.8-2009 三氧化二锑含量测试
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老化验工
zlhuang0132
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2012/7/31 17:39:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有国家标准，应该按标准测定呀。楼主的意思好像是“有没有简单快速测定工业品中氧化锑含量的方法？”

如果是生产中的控制分析，只要测定结果与国标测定结果吻合，是可以考虑简化分析的。但作为购入原料（工业三氧化二锑，即工业锑白粉）或最终产品的检验，仍需要按GB/T 3253.8-2009分析的。

给你个修改过的分析方案吧，自己试试看（我二十多年前做的，当时就用于工艺研究中的过程控制分析）：

（1）按标准要求称量样品量，加入15ml 1+1 HCl，轻轻搅动，几分钟就溶解完全了，然后加入标准规定量的酒石酸溶液，加热微沸几分钟，使溶液完全清亮，这是第一个改进，可以缩短几十钟的溶样时间；
（2）流水冷却，加2滴酚酞溶液，直接用230g/L的氢氧化钠溶液中和至刚好红色，几分钟就搞定，如果不用酸碱指示剂，你得小心翼翼地中和，还不知道何时能用碳酸氢钠中和，中和早了，大量CO2逸出，不小心溶液溅出，晚了又会加入过量的强碱，还得再酸化处理。这个改进可以节约10分钟，看到红色即停，操作很容易控制。
（3）加入标准规定量（4g）的碳酸氢钠，轻摇溶解（小苏打加入后，红色立即消失，这时PH约为8.3，酚酞不影响结果，也不影响终点观察），加淀粉溶液，开始滴定，按国标要求操作。
    我以前测锑白粉含量，用改进后方法测定一般只需20分钟。与国标方法作过对照（当然是87年以前的老国标了，新国标改动不大），结果吻合。

    你感兴趣的话，请先用国标法和改进后的方法作一组对照试验看看行不行，“反正我是信了”。注意：空白试验必须包含HCl溶样的操作！
该帖子作者被版主 lilongfei14加 2积分， 2经验，加分理由：好
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2012/7/31 17:42:53 Last edit by zlhuang0132
gdzlxy
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2012/7/31 18:11:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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老化验工
zlhuang0132
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2012/7/31 18:14:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再给你一个方法：溴酸钾法

    称一定量样品，加入40ml 1+1的HCl溶液。搅拌溶解，再微沸状态下溶解5分钟。加入30ml 1+1硫酸，混匀后，再小心加水稀释到100ml（加水不能急哦，一旦摇不匀局部水解，再溶解就慢了，结果会偏低），加热至70-80度，加3滴0.1%甲基橙，用溴酸钾标准溶液滴定至红色消失为终点。
    一般，分析过程最多15分钟就搞定了。但这个方法有两个问题：滴定过快终点会提前，指示剂颜色在滴定中会渐渐变淡，因为甲基橙被氧化褪色是不可逆的；另外，稀盐酸溶液，70-80度下滴定，你会感到酸雾浓烈，刺激，当然，太烫的三角瓶不好摇啊，用磁力搅拌了。
    这个方法是从锑矿分析方法“移植”来的。结果重现性没有碘量法好。
    我曾将它修改成无盐酸的硫酸-酒石酸体系，热滴定。结果与原方法吻合，但你要快速的话，只用硫酸溶样是快不起来的（除非用浓硫酸高温溶解，那又略带危险），用HCl溶锑白粉，既络合，又有酸，所以不加热也能瞬间溶解。保证了速度。
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