主题:【求助】做了硫铁矿热重分析,为什么粒度越小反而分解率越低呢?

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tutm
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  这是做的热重TG曲线,太没规律性了啊,大家帮忙看看

这个样品大颗粒的会不会在加热时爆裂?或者迸溅?看上去大粒度样品的失重过程很像包含有突变的情况。
最好将样品,特别是大颗粒的,直接用火加热烧一下,看看有没这种容易导致部分样品跳出坩埚的现象。有的话,测试时在坩埚上盖一片盖子,应该可以改善的。
happybbaby
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  这是做的热重TG曲线,太没规律性了啊,大家帮忙看看

这个样品大颗粒的会不会在加热时爆裂?或者迸溅?看上去大粒度样品的失重过程很像包含有突变的情况。
最好将样品,特别是大颗粒的,直接用火加热烧一下,看看有没这种容易导致部分样品跳出坩埚的现象。有的话,测试时在坩埚上盖一片盖子,应该可以改善的。


    试样是直接送出去做的测试,具体有没爆裂不太清楚,这么看确实有可能啊,谢谢提醒,去试试。
人来人往
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已上图;请帮忙看看,谢谢

粉碎是自己用锤子砸的,这个不好确定;

样品是砸好后混合均匀,用筛子一级级过的,应该还算均匀吧;

气氛是空气。
                 
             


用一样的原料做出来结果都很接近,说明取样有代表性,样品是均匀的。实验条件的一致性也挺好。

那可能就是tutm老师说的那个原因了,粉碎前后样品组分改变了。
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  这是做的热重TG曲线,太没规律性了啊,大家帮忙看看

这个样品大颗粒的会不会在加热时爆裂?或者迸溅?看上去大粒度样品的失重过程很像包含有突变的情况。
最好将样品,特别是大颗粒的,直接用火加热烧一下,看看有没这种容易导致部分样品跳出坩埚的现象。有的话,测试时在坩埚上盖一片盖子,应该可以改善的。


非常有可能

看那曲线的形状不光滑的样子
happybbaby
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小颗粒有没有可能是熔融结渣才导致分解曲线推后呢???
sodaba
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  这是做的热重TG曲线,太没规律性了啊,大家帮忙看看

这个样品大颗粒的会不会在加热时爆裂?或者迸溅?看上去大粒度样品的失重过程很像包含有突变的情况。
最好将样品,特别是大颗粒的,直接用火加热烧一下,看看有没这种容易导致部分样品跳出坩埚的现象。有的话,测试时在坩埚上盖一片盖子,应该可以改善的。


    试样是直接送出去做的测试,具体有没爆裂不太清楚,这么看确实有可能啊,谢谢提醒,去试试。
等你的结果哦!
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小颗粒有没有可能是熔融结渣才导致分解曲线推后呢???


按理应该曲线应该左移的。

是不是跟样品量也有关系?

实验升温速率多大呢?
happybbaby
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小颗粒有没有可能是熔融结渣才导致分解曲线推后呢???


按理应该曲线应该左移的。

是不是跟样品量也有关系?

实验升温速率多大呢?


是啊,按常规是该左移;

样品量在15~20mg;升温速率10℃/min;
lilingxia
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会不会有这种情况:比如样品中有的物质延展性比较好,咋砸的过程中不容易变小,所以就留在了颗粒大的那一组样品中了。
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