主题:【求助】液相的保养问题

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fangy123654
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我是新手,请教各位一些问题:
1.液相长时间不用,如果某天要用的话,需要对仪器做些什么工作?
                                                     
2.平时需要怎么去保养啊?                                                     
                                                       
3.假如测完一个产品后,柱子要清洗吗?用什么清洗?清洗几次?

谢谢
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lizhenyu1100
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一半液相在使用完后,用百分之百的甲醇冲洗半个小时以上,柱子也用甲醇保存。
长时间不用,如果用时,先用甲醇冲洗半小时,然后用流动相冲平基线就可以进样了
fangy123654
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原文由 lizhenyu1100(lizhenyu1100) 发表:
一半液相在使用完后,用百分之百的甲醇冲洗半个小时以上,柱子也用甲醇保存。
长时间不用,如果用时,先用甲醇冲洗半小时,然后用流动相冲平基线就可以进样了


就是那种试剂瓶上,有标注色谱试剂的,甲醇是把
kevinlee0121
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第一、流动相的配置等要完全符合要求,色谱试剂,过滤,脱气。
第二、色谱柱。很多情况下遇到的问题都不是仪器硬件的故障,更多的是由于色谱柱造成的。所以要做好色谱柱的维护,比如方向,流速,流动相等等。
第三、样品。每次的样品最好都经过滤膜过滤,减少对仪器和色谱柱的污染。
第四、检测器的氘灯不要频繁的开关。
对于色谱柱来说每天检测完样品最好清洗,毕竟还是会有杂质的。特别是用过含有盐的流动相,一定要及时充分的冲洗。
fangy123654
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原文由 kevinlee0121(kevinlee0121) 发表:
第一、流动相的配置等要完全符合要求,色谱试剂,过滤,脱气。
第二、色谱柱。很多情况下遇到的问题都不是仪器硬件的故障,更多的是由于色谱柱造成的。所以要做好色谱柱的维护,比如方向,流速,流动相等等。
第三、样品。每次的样品最好都经过滤膜过滤,减少对仪器和色谱柱的污染。
第四、检测器的氘灯不要频繁的开关。
对于色谱柱来说每天检测完样品最好清洗,毕竟还是会有杂质的。特别是用过含有盐的流动相,一定要及时充分的冲洗。


请问是检测完后就是用流动相继续冲洗下了?最后还要用甲醇冲洗吗?
houjjun
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液相系统最后都要用甲醇清洗。色谱柱要看是什么色谱柱,如C18、C8柱这种硅胶柱都要先用流动相冲洗,再用甲醇冲洗;如有些聚合物填料或其他特殊填料就不一定用甲醇冲洗了。最好要看说明书,按说明书要求,或问一下厂家要求冲洗,保存。弄错了可能会有损坏。
kevinlee0121
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一般的最好用10%的甲醇冲洗,如果是盐的话这一步的时间要长一点。最后用95%甲醇或者纯甲醇饱和。
蓝人
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原文由 fangy123654(fangy123654) 发表:
原文由 kevinlee0121(kevinlee0121) 发表:
第一、流动相的配置等要完全符合要求,色谱试剂,过滤,脱气。
第二、色谱柱。很多情况下遇到的问题都不是仪器硬件的故障,更多的是由于色谱柱造成的。所以要做好色谱柱的维护,比如方向,流速,流动相等等。
第三、样品。每次的样品最好都经过滤膜过滤,减少对仪器和色谱柱的污染。
第四、检测器的氘灯不要频繁的开关。
对于色谱柱来说每天检测完样品最好清洗,毕竟还是会有杂质的。特别是用过含有盐的流动相,一定要及时充分的冲洗。


请问是检测完后就是用流动相继续冲洗下了?最后还要用甲醇冲洗吗?


最后用甲醇或者正己烷冲洗

看下你柱子的极性
有水有渝
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楼主需要说明你用的流动相,色谱柱类型才知道怎么清洗。

1、长时间没用的(以反相色谱为例)用前可以甲醇冲洗30分钟,更换流动相时要注意不同流动相之间的互溶性,做好过渡。

2、仪器维护可以每周开机一次,每次1个小时。
fangy123654
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主需要说明你用的流动相,色谱柱类型才知道怎么清洗。

1、长时间没用的(以反相色谱为例)用前可以甲醇冲洗30分钟,更换流动相时要注意不同流动相之间的互溶性,做好过渡。

2、仪器维护可以每周开机一次,每次1个小时。[/quo

更换流动相要注意之间的互溶性?是不是可以这样做,我测完一个产品后,测另外一个产品,需要换流动相,那就是先用甲醇冲洗柱子,大约半小时,然后在更换流动相是不是可以?

另外再请教下,在什么条件下,基线走的才算平稳,有没有什么数据依据,说明可以进样了?
houjjun
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原文由 fangy123654(fangy123654) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主需要说明你用的流动相,色谱柱类型才知道怎么清洗。

1、长时间没用的(以反相色谱为例)用前可以甲醇冲洗30分钟,更换流动相时要注意不同流动相之间的互溶性,做好过渡。

2、仪器维护可以每周开机一次,每次1个小时。[/quo

更换流动相要注意之间的互溶性?是不是可以这样做,我测完一个产品后,测另外一个产品,需要换流动相,那就是先用甲醇冲洗柱子,大约半小时,然后在更换流动相是不是可以?

另外再请教下,在什么条件下,基线走的才算平稳,有没有什么数据依据,说明可以进样了?

更换流动相时两种流动相如果互溶,可以直接换,最好流量先小一点,慢慢加大。基线平稳没有数据,只要不影响出峰效果就行。
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