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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱柱压力下降保留时间前移？

浏览0 回复17 电梯直达
syz658
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发表于：2010/11/26 14:17:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做同一样品，今天色谱柱压力下降了1Mpa多，保留时间前移了快3min,峰型都好着。柱子没有保温箱，以前做保留时间也没差这么多，压力基本是10.3左右变化不大。什么原因啊？流动相75%甲醇水等度，c18柱
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毛毛虫
acic_zyf
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2010/11/26 16:17:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是流动相的有机相比例高了，是新配的吗？如果用的前一天的需要超声后再使用．
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dahua1981
dahua1981
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2010/11/26 16:21:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力低应该柱效降低吧
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Vigorous
liuzhenhua87913
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2010/11/26 16:43:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是比例阀在线混合还是手动配好的？要是比例阀混合的话可能是比例阀坏了，导致甲醇比例升高。手动配的话我就不说了，反正最终原因都应该是甲醇比例高于75%了。
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小不董
doxw0323
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2010/11/26 17:00:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况我们也遇到过， 这就需要做标样，重新做曲线。
保留时间缩短3min有点夸张，你用的保留时间是多少。一般快1min有可能。再就是楼上说情况。
再压力没变化，峰提前了，峰宽是否也变窄了？
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〓猪哥哥〓
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2010/11/26 20:46:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是今天房间室温很高，再有就是流动相没有配准
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青林
wyqql2060
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2010/11/26 20:59:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相不断的挥发，有机相比例发生变化

说明你们房间很干
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syz658
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2010/11/29 11:11:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，刚拿酒度计测了流动相甲醇比例都80%了，属于流动相没有配准，让各位见笑了。
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：奖励积极回复问题解决过程
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dadoudou12
dadoudou12
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2010/12/3 21:03:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 syz658(syz658) 发表:
呵呵，刚拿酒度计测了流动相甲醇比例都80%了，属于流动相没有配准，让各位见笑了。


反正峰形也很好，那就用这个比例呗，还能节省不少时间。
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〓猪哥哥〓
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2010/12/4 9:23:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 syz658(syz658) 发表:
呵呵，刚拿酒度计测了流动相甲醇比例都80%了，属于流动相没有配准，让各位见笑了。


酒精计也可以测定甲醇的量？呵呵，没用过
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〓猪哥哥〓
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2010/12/4 9:23:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadoudou12(dadoudou12) 发表:
原文由 syz658(syz658) 发表:
呵呵，刚拿酒度计测了流动相甲醇比例都80%了，属于流动相没有配准，让各位见笑了。


反正峰形也很好，那就用这个比例呗，还能节省不少时间。


如果做了方法学，就得重新做过
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