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主题：【求购】保留时间延长的问题

浏览0 回复6 电梯直达
rjl2000
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发表于：2006/12/25 19:24:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位同仁,本人是小菜鸟,今天下午做了9个样品,前6个保留时间都正常,从第7个开始,保留时间开始拖后,到了第九个样品的时候保留时间拖后10分钟(我需要的峰和溶剂峰同时拖后)左右,因为小弟是学生,用的是系里的机器,现在比较害怕,呵呵,不是我弄坏了什么吧?

保留时间拖后的时候,泵的流量,柱的压力,柱的温度显示都正常,没有变化

我在网上查了 保留时间延长的可能出现的故障,可都说的太简单了,能告诉我用什么方法找出原因吗.谢谢各位老大哦
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2006/12/25 20:42:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是实验室的温度变了．我们也做液相，由于没有柱温箱，发现有时候前后环境温度变化会严重影响保留时间
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rjl2000
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2006/12/25 21:47:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温显示35度,没有变啊,这是化学工作站显示的.
我的流动相是甲醇和缓冲溶液(就是盐了,ph=7),在线混合.

梯度洗脱,前15分钟95:5 甲醇:缓冲液,以后就是100%的甲醇了

前几针都没有问题,突然有一针就开始保留时间延长了
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looby
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2006/12/25 23:41:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间拖后我觉得有两种可能 一.柱子没有平衡好, 再多走几针看保留时间稳定不稳定. 二.流动相配比发生了变化,应该是有机相的实际流量变少了,可能比例阀有点问题(如果是用四元泵的话),清洗一下系统.
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bludger
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2006/12/26 8:51:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rjl2000 发表:
柱温显示35度,没有变啊,这是化学工作站显示的.
我的流动相是甲醇和缓冲溶液(就是盐了,ph=7),在线混合.

梯度洗脱,前15分钟95:5 甲醇:缓冲液,以后就是100%的甲醇了

前几针都没有问题,突然有一针就开始保留时间延长了

我觉的可能是你的流动相使用不当，有缓冲液，最好不要跟100%甲醇，这样很容易损坏仪器。建议用低浓度有机溶剂冲洗系统，然后调整流动相。
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rjl2000
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2006/12/26 9:24:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个梯度洗脱的比例我是参考snt2005.2-2005多溴联苯的高效液相检测方法的,我是没有经验的,我们的老师也没有太多的经验,有经验的老师们请给我点指点吧,谢谢
另外 我们使用的是四元泵,如果比例阀有问题的话,怎么做才算是清洗系统了啊?
请楼上明誓
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Last edit by rjl2000
茅茅
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2006/12/26 12:23:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxhsz 发表:
原文由 rjl2000 发表:
柱温显示35度,没有变啊,这是化学工作站显示的.
我的流动相是甲醇和缓冲溶液(就是盐了,ph=7),在线混合.

梯度洗脱,前15分钟95:5 甲醇:缓冲液,以后就是100%的甲醇了

前几针都没有问题,突然有一针就开始保留时间延长了

我觉的可能是你的流动相使用不当，有缓冲液，最好不要跟100%甲醇，这样很容易损坏仪器。建议用低浓度有机溶剂冲洗系统，然后调整流动相。

同意！盐是不能溶于甲醇的。我觉得你的流动相比例有问题，或者干脆用甲醇-水系统，可以出峰吗？
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