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主题：【求助】草酸二甲酯的液相分析方法

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wqh_1983911
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发表于：2012/08/18 09:36:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
草酸二甲酯可以用液相分析吗？条件是什么啊
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2012/8/18 12:32:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以的，用最常规的色谱条件，C18柱，乙腈水体系。具体梯度根据你要分析样品的复杂程度进行调整即可。
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wqh_1983911
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2012/8/18 14:08:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢了，能具体说一下吗？用什么检测器啊？配比情况？
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wanttofly
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2012/8/18 14:22:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您是哪个单位的？现在还在研究合成DMO？遍地开花了吧
纯草酸二甲酯用液相，二楼给你的条件是不行的，要水解的
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有水有渝
xky0230699
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2012/8/18 15:35:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
草酸二甲酯在冷水中也易水解吗，看文献说酸的水解速度是碱性大于酸性大于中性，在甲酸性存在下是不是可以抑制分解，建议可以用甲醇-水（0.05%甲酸）为流动相，直接用甲醇－水做溶剂，溶液现配现测，不长时间保留，也可配制一份溶液考察一下稳定性，你对这个结果的准确性要求如何？
附件：
草酸二甲酯与苯酚酯交换反应产物的高效液相色谱法定量分析.pdf
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2012/8/18 17:05:26 Last edit by xky0230699
wanttofly
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2012/8/18 15:40:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搞分析的也要了解物质的性质啊，看书是没用的，做一做就知道了
楼主跟丹化有关系吗？应当DMO水解制草酸的项目吧
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wqh_1983911
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2012/8/19 10:27:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
搞分析的也要了解物质的性质啊，看书是没用的，做一做就知道了
楼主跟丹化有关系吗？应当DMO水解制草酸的项目吧


您是哪位啊。在丹化工作过？其实气相可以的，我就问问能不能用液相？没做过，不知道条件。想请教大家的
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2012/8/19 10:33:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wqh_1983911(wqh_1983911) 发表:
原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
搞分析的也要了解物质的性质啊，看书是没用的，做一做就知道了
楼主跟丹化有关系吗？应当DMO水解制草酸的项目吧


您是哪位啊。在丹化工作过？其实气相可以的，我就问问能不能用液相？没做过，不知道条件。想请教大家的


我跟丹化倒是没什么关系，不过搞这个项目就那么几家，随便猜的，不过感觉大家都做得不想做了，怎么你还在问这么基本的问题？如果实在想用液相，就做正相吧，否则你用含水流动相溶解DMO的时候，就分解了。
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wqh_1983911
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2012/8/19 10:44:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是因为它会水解，所以才想找个更好一点的方法，怕测定草酸中的草酸二甲酯含量不准的
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2012/8/19 10:48:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
草酸二甲酯在冷水中也易水解吗，看文献说酸的水解速度是碱性大于酸性大于中性，在甲酸性存在下是不是可以抑制分解，建议可以用甲醇-水（0.05%甲酸）为流动相，直接用甲醇－水做溶剂，溶液现配现测，不长时间保留，也可配制一份溶液考察一下稳定性，你对这个结果的准确性要求如何？


DMO是不溶于冷水，在热水中分解。
至于论文嘛，它是少量的草酸酯，搞研究的只要看到个峰就写文章，天大一直认为煤制乙二醇水平比别人高，挑剔别人倒是劲头十足，可起码别人的研究怎么说还开起来了，他们现在也不过就是做做报告，发发论文罢了。
现在也就只会选择254nm，有草酸也看不出来，要是纯DMO用乙腈进去，用50%的水做流动相，就算不堵塞，峰形也会一踏糊涂的
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2012/8/19 10:50:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wqh_1983911(wqh_1983911) 发表:
就是因为它会水解，所以才想找个更好一点的方法，怕测定草酸中的草酸二甲酯含量不准的


我只能从专业角度批评人家，主意就不替你出了，办法其实很简单的。不过虽然现在我不做这个，但是熟悉的人看到我写的，没准会去告状，有人会找我麻烦的。
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