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主题：【已应助】求助：药典测铁皮石斛中甘露糖含量怎么确定内标盐酸氨基葡萄糖的峰

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发表于：2022/07/25 11:54:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用药典内标法测铁皮石斛中甘露糖的含量时，我为了确定混标中内标物盐酸氨基葡萄糖的峰，对盐酸氨基葡萄糖进行了pmp衍生化做成单标进样，但是单标走不出盐酸氨基葡萄糖的峰，想请教一下原因，还有我要怎么做？难道单标不需要衍生化吗？还请教一下做法，拜托拜托
推荐答案：检测老菜鸟回复于2022/07/26
有可能你衍生化试剂做单标衍生的时候，每个衍生化的单标做出来的衍生化试剂残留量不同，。
做不同浓度的单标会很容易看到梯度，确认目标物在哪里。因为衍生化试剂如果用量一致的话，峰高在高浓度单标下只会降低或者持平，不会跟高浓度单标一样升高，就很容易看出来了。
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2022/7/25 13:39:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单标需要衍生化，不过如果走单标的话，最好是浓度稍微高一点。
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2022/7/25 14:35:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看懂啥意思，，，PMP衍生化之后进样液中含有的剩余盐酸氨基葡萄糖就已经很低了，测不出来很正常，这时候不应该主要看衍生化后生成的衍生化合物的峰吗？如果你不确定那个峰是目标化合物还是内标峰就按照校正因子样本处理方法把目标物和内标分开处理后进一针就知道了
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Ins_232a159b
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2022/7/25 15:54:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
单标需要衍生化，不过如果走单标的话，最好是浓度稍微高一点。
我这张图就是盐酸氨基葡萄糖的单标，我主要的问题是单标走出的不是单一的峰，图上有好几个峰，我无法确定盐酸氨基葡萄糖的出峰时间，就不知道混标里面哪一个是内标峰，无法计算内标因子。
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检测老菜鸟
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2022/7/25 17:01:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_232a159b(Ins_232a159b) 发表:
我这张图就是盐酸氨基葡萄糖的单标，我主要的问题是单标走出的不是单一的峰，图上有好几个峰，我无法确定盐酸氨基葡萄糖的出峰时间，就不知道混标里面哪一个是内标峰，无法计算内标因子。
衍生化就这鬼样子啊。很多峰，有时候不好判断。我觉得你确定这个的话可以用不同浓度的单标去做衍生后进样。
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2022/7/26 9:44:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
衍生化就这鬼样子啊。很多峰，有时候不好判断。我觉得你确定这个的话可以用不同浓度的单标去做衍生后进样。
但是我其它的，像葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸等单标出来的差不多就是单一的峰，最多可能会出现两个，而且两个峰的峰面积相差很大我就能确定单标的出峰时间。

我想问一下，做不同的单标浓度为什么会有用呢？我不太懂这个原因，谢谢
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检测老菜鸟
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2022/7/26 10:01:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_232a159b(Ins_232a159b) 发表:
但是我其它的，像葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸等单标出来的差不多就是单一的峰，最多可能会出现两个，而且两个峰的峰面积相差很大我就能确定单标的出峰时间。

我想问一下，做不同的单标浓度为什么会有用呢？我不太懂这个原因，谢谢
有可能你衍生化试剂做单标衍生的时候，每个衍生化的单标做出来的衍生化试剂残留量不同，。
做不同浓度的单标会很容易看到梯度，确认目标物在哪里。因为衍生化试剂如果用量一致的话，峰高在高浓度单标下只会降低或者持平，不会跟高浓度单标一样升高，就很容易看出来了。
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2022/7/26 11:44:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
有可能你衍生化试剂做单标衍生的时候，每个衍生化的单标做出来的衍生化试剂残留量不同，。
做不同浓度的单标会很容易看到梯度，确认目标物在哪里。因为衍生化试剂如果用量一致的话，峰高在高浓度单标下只会降低或者持平，不会跟高浓度单标一样升高，就很容易看出来了。
谢谢
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2022/7/27 14:43:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你先做一个不含内标物和对照品的空白溶液衍生化
然后做含内标不含对照的衍生化
再做含内标和对照的衍生化
这样就可以判断内标峰是哪一个了

一般情况下，内标物和对照品的峰面积较为接近，与其他峰分离度较高
单看图的话，11min的峰应该是内标峰，然后甘露糖出风14-20min之间
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