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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】生物体中砷赶酸到底赶到什么程度??单位马上要计量认证,大家帮帮忙分析原因

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jjl4185

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发表于：2006/12/25 19:13:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我最近一直在做生物体中砷实验,可惜一直做不出来.
二所大黄鱼标准物质中的砷一直做不出来,我分析了大概原因:
一)可能我没硝化出来,但是我前前后后加了50mL硝酸了,应该不太可能的.
二)赶酸没赶好,我电热板加热到最后剩1mL,即冒了一段时间白烟为止,但好象也不太可能,因为我往溶液里多加VC固体,结果还是很低.
大家帮帮忙啊!单位要马上计量认证了!!!
我的方法:准确称取0.2g左右生物干样于烧杯中,加入10 mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1 mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液(冒白烟)，取下烧杯，冷却，加5 mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50 mL，充分混匀
荧光值应该在800左右,而实际只有100多???

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2006/12/26 21:36:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jjl4185 发表:
我最近一直在做生物体中砷实验,可惜一直做不出来.
二所大黄鱼标准物质中的砷一直做不出来,我分析了大概原因:
一)可能我没硝化出来,但是我前前后后加了50mL硝酸了,应该不太可能的.
二)赶酸没赶好,我电热板加热到最后剩1mL,即冒了一段时间白烟为止,但好象也不太可能,因为我往溶液里多加VC固体,结果还是很低.
大家帮帮忙啊!单位要马上计量认证了!!!
我的方法:准确称取0.2g左右生物干样于烧杯中,加入10 mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1 mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液(冒白烟)，取下烧杯，冷却，加5 mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50 mL，充分混匀
荧光值应该在800左右,而实际只有100多???

首先，建议你做一做回收率。如果回收率没问题的话，则说明砷没有损失掉。依我的理解，你的方法应该不会存在这样的问题，因为你事先加了氧化性比较强的硝酸。
其次，按你的方法，最后留下的溶液应该是主要是高氯酸。高氯酸具有氧化性（虽然常温下氧化能力不是很强）可能会影响预还原的进行，最好要除去。不过你可以先做一瓶加入1ml高氯酸的标准溶液试试，如果没问题，则不需要除高氯酸。如果想除高氯酸的话，可以加入几滴1：1的硫酸，将样品用小火加热至高氯酸烟冒尽，然后至冒浓硫酸烟（注意小火，不要让样品喷溅出来。
最后，就是预还原的问题。现在的室温比较低，不太利于预还原的进行，建议将样品液置于30度左右的水浴或者烘箱中进行预还原，直到你能闻到溶液里有比较浓的硫磺味。

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