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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【原创】生物体中砷消化后,为什么没火焰啊!!大家帮帮忙

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jjl4185

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发表于：2006/12/22 16:34:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中,加入10 mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1 mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50 mL容量瓶中，加5 mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50 mL，充分混匀，此为样品消化液。
我的荧光值几乎没有?????样品的荧光值只有10几!!!!
为什么??
我的标准曲线用1+9盐酸水定容的,火焰很好的!

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2006/12/25 0:21:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jjl4185 发表:
准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中,加入10 mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1 mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50 mL容量瓶中，加5 mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50 mL，充分混匀，此为样品消化液。
我的荧光值几乎没有?????样品的荧光值只有10几!!!!
为什么??
我的标准曲线用1+9盐酸水定容的,火焰很好的!

也许是你的样品中根本没砷吧。建议你做一下回收率实验。如果回收没有问题的话，只能说明你的样品中没有砷或者是你用的方法无法将样品中的砷提出来。
不过从你样品的荧光值只有十几来看，应该还有另一种可能。当然，首先得知道你的样品空白和标准曲线空白的荧光强度是多少。如果你的标准曲线空白的荧光强度如果比较高（假设跟样品中的盐酸浓度一样），而你的样品的荧光强度却很低的话，则说明你的样品预还原方面有问题：可能是还原时间不够，或者是还原剂的量不够。建议你用标液试试。
见笑了。

我叫苏明跃，是检验矿产品和金属材料的。希望能和大家多多交流。gouyawen@yahoo.com 66702970

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2006/12/25 7:49:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我对空白做了加标回收了有95%,最近仔细看火焰,样品是有火焰的,但很微弱.
样品空白的荧光值和标准空白差不多.可以排除酸度不够的原因.
另外,我也尝试多加还原试剂,效果还是一样.
还原时间一定是充分的.
我做的样品是国家标准样,应该有呻的.
最近在想唯一的可能:我没把样品中的砷提取出来,可以解释!!!
谢谢你!!!!

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