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主题：【讨论】测试溶液中的Si遇到的问题

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semic
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发表于：2006/12/22 16:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用的是PE4300DV测试Si，第一次测试空白溶液的时候，峰值只有100左右，等测完标准（3个：5ppm，10ppm，20ppm），再测空白时，峰值一下子变为20000左右，真是迷惑啊
我选定的是251.6的谱线

有没有人遇到同样的情况？

应该可以排除残留的影响，因为我冲洗了大约10多分钟，也没有见效果，峰值一直在15000-20000左右
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shaweinan
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2006/12/22 23:13:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测空白时的峰值信号单位是什么？测5ppm、10ppm、20ppm时的峰值信号是多少？
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wangshun4504
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2006/12/23 22:14:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你用的溶液介质是什么？炬管还是石英的么？如果炬管是石英的，但质量不好测硅是不行的
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semic
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2006/12/25 13:54:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液的介质为1％左右的HF和2％左右的硝酸，炬管为PE原配的石英炬管，质量应该不错的
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2006/12/25 16:50:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaweinan 发表:
你测空白时的峰值信号单位是什么？测5ppm、10ppm、20ppm时的峰值信号是多少？


单位为cps
测5ppm时信号峰值稍微大一点，三个标液加上空白共四个点的线性度99.5％左右。
测试金属元素一般都是4个9左右的线性度。
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shaweinan
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2006/12/25 19:05:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然进行分析校正曲线拟合的相关系数是0.995，而且测试金属元素时一般都在4个9左右，表明在15000-20000左右的空白信号是背景噪音，属正常情况。
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sheila
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2006/12/25 21:03:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 semic 发表:
溶液的介质为1％左右的HF和2％左右的硝酸，炬管为PE原配的石英炬管，质量应该不错的


不知道PE的工程师看到你这样做是开心呢还是心痛，要是我呀，肯定要好好K你一下；在英炬管不可以用来测试含HF的样品，如你所说，你的炬管我想不用一个月就要换一根了，一根要4K多，好心痛呀。如你要作含HF的样，你应该选用耐HF的炬管及雾化器及雾化室，不然这一套坏了，至少要20多K，你的仪器也要停好多天了
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kthuangsm1
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2006/12/25 21:24:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 semic 发表:
溶液的介质为1％左右的HF和2％左右的硝酸，炬管为PE原配的石英炬管，质量应该不错的


可能是HF腐蚀炬管的原因。
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li5678
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2006/12/25 21:39:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个浓度的酸不可以吗?
新手,请教.
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semic
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2006/12/26 8:25:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的雾化器及雾化室为耐酸的scott型，PE的工程师说过，低浓度的HF一般没有问题的。
石英炬管好像低浓度的HF问题也不大吧，只要测试时间不要太长。
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semic
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2006/12/26 8:28:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kthuangsm1 发表:
原文由 semic 发表:
溶液的介质为1％左右的HF和2％左右的硝酸，炬管为PE原配的石英炬管，质量应该不错的


可能是HF腐蚀炬管的原因。


如果是HF腐蚀炬管，我测试不含有HF的空白时应该Si的峰值很低才对，但测试时我用2％硝酸冲洗了有近10分钟，然后再测试空白，Si的峰值也没有降低多少。
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