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主题：【求助】试验中出现杂质，分析可能的原因？

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songxh77
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发表于：2012/07/13 10:03:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定常见树种，元宝枫、大叶黄杨、雪松、银杏，2个月前做过一次，效果还可以。
现在做，使用同一萃取头，同样测试条件，叶片不同，随机取样，在同株树上同样位置。
测定结果，应有的物质少了约1/3吧，集中在5-20分钟内；但是20分钟后出现杂质明显多，特别是邻苯二甲酸二乙酯之后，很多大分子物质C20以上的多了，还有些萘类，硅氧化合物。
分析可能原因：
（1）萃取头问题，之前老化3次，使用34次，这次老化1次，测定10次（10个样），每次老化0.5小时；
（2）植株问题，不同季节特别是最近一直阴雨天，释放物质少？这算是科学问题吧；
（3）仪器问题，之前阴雨，仪器没用；晴天一天后使用，之前有人做过10个样，好像20分钟后杂质也不少，具体情况不知；如果仪器问题，是否跑个空样能解决问题？
（4）环境问题，在做萃取试验部分，室内密封，空气不流通，有杂质？
谢谢大家！
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2012/7/14 8:14:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的问题没考虑，可能柱子残留或脏
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2012/7/14 8:50:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取头容易残留，邻苯二甲酸二乙酯之后，很多大分子物质C20以上的多了，还有些萘类，硅氧化合物，这些化合物可以通过空白试验来检查，一般是残留物。每次使用fiber前必须充分老化并尽快萃取及ＧＣＭＳ分析。ＳＰＭＥ的灵敏度较高，测定环境尽量干净无污染。

另外测定前，柱子也要走一下程序升温老化一下。
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fwonder
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2012/7/14 11:00:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我见过这种情况，水浴控制时间稍微有点偏差就这样了，我认为影响最大的是水浴控制，SPME非高精度控制温度高低和时间长短，出现这样的差异是很正常的，不必过于纠结。
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2012/7/14 11:00:50 Last edit by fwonder
songxh77
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2012/7/14 17:09:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
萃取头容易残留，邻苯二甲酸二乙酯之后，很多大分子物质C20以上的多了，还有些萘类，硅氧化合物，这些化合物可以通过空白试验来检查，一般是残留物。每次使用fiber前必须充分老化并尽快萃取及ＧＣＭＳ分析。ＳＰＭＥ的灵敏度较高，测定环境尽量干净无污染。

另外测定前，柱子也要走一下程序升温老化一下。


柱子老化以及空白试验都是由试验员来做的，我们只是负责自己的样品，所以哪些也不知道是怎样情况。但是实验员已经排除了仪器本身的问题。
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songxh77
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2012/7/14 17:10:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
我见过这种情况，水浴控制时间稍微有点偏差就这样了，我认为影响最大的是水浴控制，SPME非高精度控制温度高低和时间长短，出现这样的差异是很正常的，不必过于纠结。


我采用的是加热板，在底部加热，没有旋转，5月份做过一次好像比现在好点，也可能是现在懂的多了，感觉出的峰不甚满意。呵呵。所以在选择物质时，我把这些可能的杂质都排除了。我想也只能做到这样了吧
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