主题：【原创】摸索中前行，对气相色谱内标法的一点点体会

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发表于：2012/07/13 20:52:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

均为自问自答。
一、溶液配制部分
1、称量ag的内标物，用蒸馏水稀释定容至250ml（假设），即为内标物溶液；
2、称量bg的待测样品的标准物质，稀释定容至250ml（假设），此即为对照品溶液；
3、从2中分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml（假设）对照品溶液，从1中移取10ml（假设）内标物溶液，两者混合在100ml容量瓶中，定容。于是的到五个新的溶液，其浓度分别为0、5*(b/250)*1000/100ml、10*(b/250)*1000/100ml、15*(b/250)*1000/100ml、20*(b/250)*1000/100ml；而内标液浓度为：a/250*10/100ml。
二、进样及数据处理部分
1、按照浓度由小到大进色谱仪分析（采用原来的面积归一法），为保证样品准确度，每个样品可重复三次；这时候如何证明我所出的数据正确呢？比方说，工作站所得数据都是百分含量，而我事先都是用的mg/100ml。
答：经过实验验证，由于内标物和待测物的纯物质都是【色谱纯】，所以假定标准溶液中只有这两种物质，按照浓度可以换算成两者之比。
注1：在工作站中，进样前需选择【标样】，设定【内标物】【待测物】，并分别输入其含量【%】。
注2：通过这一步可以计算出校正因子，那么校正因子是手动计算还是输入数据后工作站自动得出的？---如果采用单点校正，工作站自动得出校正因子，如果非要手工计算，根据公式fi/s=fi/fs=(mi/Ai)/(ms/As)计算。如果做工作曲线，不要计算校正因子，因为曲线斜率就是。
2、每次进样都需要在工作站中输入各物质的浓度？
答：做标准曲线时，每次进标准溶液前都需要将【内标物】和【待测物】的百分含量输上；平时做样时，每次注册样品时，需要输入【内标物】的浓度，在GC7900上，会给出【计算公式】，自己要输入【百分含量】（内标物/内标物与待测物质量之和），然后输入【定容体积】，工作站会自动计算出一个数值。
3、建立标准曲线，分别提取五组谱图？什么时候把得出的校正因子输上？标准曲线建立之后，方法也就建立了吗？
答：第一，做曲线不需要校正因子；第二，根据工作站提示【建立新方法】-【新方法名称】-【校正】-【抽取谱图】，分别将不同浓度的谱图各抽取一个，曲线自己就出来了，【保存】即可。
4、根据得出的方法，进待测样品。待测样品一样也要事先处理，取10ml待测样品称量，10ml上述内标物溶液，两者混合定容100ml。然后进样分析？
答：待测样品不一定是多少，根据大家的建议1：1，先计算出内标物的经两次定容之后的质量，再根据这个质量大体定出一个待测样品体积。
不知道自己说的对不对，欢迎大家指正。另外三个问题：
第一，附一张今日所做谱图，根据做出的内标方法，进样之后发现，只有99.9%的色谱纯得出了106%，请问什么问题？是否在误差范围里？

第二，内标法方法确立之前是根据面积归一来定量计算验证的，所以前提是色谱仪本身对面积归一方法准确，既然如此，是否有必要继续选择内标法呢？
第三，做四氢呋喃时，用正丙醇做内标物可以吗？
非常非常期待各位版主和行家指导！

土豆：在气相色谱版块发了一次，一贴不能二发，所以锁帖。

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