原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
个人看法,共参考:
离子峰符合酮甘油缩酮的特征峰,例如41,55,57,69,81,99,129,143,171等,乙酰乙酸乙酯甘油缩酮的可能性很大,缩酮有1,2-位或1,3-位的异构体。肯定也不是缩醛(无103离子),很前面的2-butanone,2-oxo-propanol,acetoin不可能(保留时间不对),Maltol也比较难反应。有的化合物的甘油缩酮可以看到分子离子峰或M-1, 但这个乙酰乙酸乙酯甘油缩酮的分子离子峰可能不强,看不到。但奇怪没有(搜到)看到乙酰乙酸乙酯丙二醇缩酮,难道没有甘油容易反应?
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
看了楼主的TIC,有丙二醇和甘油、酒精等溶剂,用非极性或弱极性柱子分离的效果有差点。如果用极性柱子分离,就或许可能得到更多的信息,对未知物的判断更有利。
原文由 fwonder(fwonder) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
个人看法,共参考:
离子峰符合酮甘油缩酮的特征峰,例如41,55,57,69,81,99,129,143,171等,乙酰乙酸乙酯甘油缩酮的可能性很大,缩酮有1,2-位或1,3-位的异构体。肯定也不是缩醛(无103离子),很前面的2-butanone,2-oxo-propanol,acetoin不可能(保留时间不对),Maltol也比较难反应。有的化合物的甘油缩酮可以看到分子离子峰或M-1, 但这个乙酰乙酸乙酯甘油缩酮的分子离子峰可能不强,看不到。但奇怪没有(搜到)看到乙酰乙酸乙酯丙二醇缩酮,难道没有甘油容易反应?
嗯,如果是这个东西就麻烦了,没有正式的商品出售。你分析的好深入,根据离子分析化合物种类,我还在前后观摩的阶段,好好跟你学习才是,最近看你在发质谱解析的教程,期待中。。。
好像没有正式的商品出售,就按计算直接加入乙酰乙酸乙酯即可。原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
看了楼主的TIC,有丙二醇和甘油、酒精等溶剂,用非极性或弱极性柱子分离的效果有差点。如果用极性柱子分离,就或许可能得到更多的信息,对未知物的判断更有利。
极性柱子的流失要高很多吧?然后出的低含量化合物比如10ppm左右的,SCAN状态下还能看到吗?没有多少这方面的经验,极性柱流失都很高,本底高,还不能用高温,一般就270度最高了,极性柱,可能是我接触的极性柱太少了。斑竹有没什么好的极性柱推荐一个?
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:朱老师你好,20.635和20.824两个小峰我检测是乙酰乙酸乙酯PG缩酮
个人看法,共参考:
离子峰符合酮甘油缩酮的特征峰,例如41,55,57,69,81,99,129,143,171等,乙酰乙酸乙酯甘油缩酮的可能性很大,缩酮有1,2-位或1,3-位的异构体。肯定也不是缩醛(无103离子),很前面的2-butanone,2-oxo-propanol,acetoin不可能(保留时间不对),Maltol也比较难反应。有的化合物的甘油缩酮可以看到分子离子峰或M-1, 但这个乙酰乙酸乙酯甘油缩酮的分子离子峰可能不强,看不到。但奇怪没有(搜到)看到乙酰乙酸乙酯丙二醇缩酮,难道没有甘油容易反应?