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气相色谱（GC）
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主题：【求助】大家再帮忙看看我这气相色谱出图的问题

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liufjx
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发表于：2012/07/23 09:38:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请大家帮忙看一下，自己调试了仪器好久都没弄好，不知道怎么处理了。色谱出峰的是反应产物中氢气的峰，载气是高纯He，上学期做的无论反应是高温还是低温都是如1所示的图，这学期做的在反应在低温下进行检测的产物氢气的结果如2，在高温下的结果如3，其中只有氢气峰是异常的有倒峰，其他的峰出峰都是正常的峰型。重复以前实验也得不出重复的结果，求高手指点，谢谢啦。（图依次为图1、图2、图3）
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2012/7/23 10:32:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有一个峰是正常的
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liufjx
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2012/7/23 11:04:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚少放了一个图，第一个图是图1
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阿宝
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2012/7/23 11:21:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是不是用的TCD？
he做载气，氢气本身就是倒峰，对不？
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雨木霖
mickeylin
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2012/7/23 11:40:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器是TCD？色谱柱是什么？有没有漏气什么的？
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liufjx
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2012/7/23 12:45:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主是不是用的TCD？
he做载气，氢气本身就是倒峰，对不？

我用的是TCD，上学期做的时候时候出的不是倒峰，是图1的结果，出峰是正常的。这学期重复上学期的实验得出的结果是图2,3的结果。
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liufjx
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2012/7/23 12:48:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
检测器是TCD？色谱柱是什么？有没有漏气什么的？

色谱柱用的是TDX-01分子筛柱，应该是没有漏气的，在低温下出峰就没有倒峰，高温下就会有，重复做了好久，一学期做下来所有样品都是这样了，不知道怎么调试，还请高手指点。
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hxh
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2012/7/24 9:02:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"低温下出峰就没有倒峰，高温下就会有"。请问：温度设置多少？
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liufjx
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2012/7/24 15:04:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hxh(hxh) 发表:
"低温下出峰就没有倒峰，高温下就会有"。请问：温度设置多少？

反应温度是程序升温的，从400°C开始测，取样后以10°C/min升高50°C依次测定每个温度点下的产物量，直到750°结束测定。
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wxs123456
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2012/7/24 15:24:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析中应该不需要这种温度吧
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皮皮鱼
yuen72
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2012/7/24 21:44:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很正常的结果啊。你图1的峰，图2的峰，都是氢气、氧气、氮气的合峰。由于反应温度低，你裂化反应没发生，所有产物中氢气含量很低，总体看就是氧气和氮气的峰了，所以都是正峰，而且没分开。当然，图2的情况，略微把氧气氮气分开了一点点。
图3是你反应温度很高的产物了。这时候里面O2已经被消耗光了，这个峰是H2和N2的峰。这两个峰分离程度比O2和N2略好，但你这个条件下还是分不开的。而且H2导热系数高于He，就应该出反峰的。所以H2是前面反峰，并且由于没分开，导致后面N2也半拉反峰半拉正峰了。
其实情况就是这个样子，你用标准气标定一下色谱，就清楚了
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