主题：【求助】关于原子吸收再验证的问题

原文由 yanyujelin(yanyujelin) 发表:
还有问一下有做过M6的朋友，做M6验证时 波长准确度与重复性验证是不是可以不用做？
基线稳定性检定
选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90，调节T90不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热30min。在不点火状态，连续测量30min内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移
这个又该怎么操作呢？

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
问题1：我用的1%硝酸溶液做空白来跑
其它问题不知道，没有做过，期间核查我都用标准成分分析物质做内控来做，或者盲样考核。

原文由 yanyujelin(yanyujelin) 发表:
这些天做热电M6的再验证，有些问题不是很很清楚，想请教下大家：

a)将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零,选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0ng/mL或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0ng/mL铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法求出工作曲线的斜率b，即为仪器测定铜的灵敏度(S)。

b)在与a)完全相同的条件下，对空白溶液 (或浓度三倍于检出限的溶液) 进行11次吸光度测量，并按下列公式进算出检出限
_{问题1：这个是不是说a跑完曲线接着就要跑11次空白溶液，空白溶液是超纯水还是低浓度硝酸溶液？}

方法检出限使用的稀硝酸，就是说根据你这次配置曲线各个浓度点的实际情况，用该次的空白，使用该次的曲线来检验这个方法的检出限，也可以用纯水，在曲线浓度够低并且重复性好，而且梯度合适的情况下，用跑纯水实际就是做的仪器的检出限（将仪器各参数调至最佳工作状态的用意就在此）


8.4火焰原子化法测铜的重复性 

在进行a)条测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1～0.3范围，进行七次测定，求出其相对标准偏差 (RSD)，即为仪器测铜的重复性。

问题2：貌似这个也应该要跑了曲线再跑吧，但是这样是不是还要跑空白呢？

重复性跟曲线没关系的，找个合适的浓度点，设置重复次数是11或者7 ，得到RSD即可，如果是要做准确度的话，必须先做曲线，后面再做这个七次测定，既看重复性，又看反标的浓度的准确性。


问题3：因为仪器的原因，每个点跑3次，但是后面又要求说跑11次 跟7次，这样打出来的图谱就很不好看，这儿次数有没有限制呢？

原文由 yanyujelin(yanyujelin) 发表:

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
问题1：我用的1%硝酸溶液做空白来跑
其它问题不知道，没有做过，期间核查我都用标准成分分析物质做内控来做，或者盲样考核。

我跑出来的空白信号都是负的 都在-0.002左右 这个对吗，直接跑曲线的话 那个空白有0.001  但是单次运行时却都是负的。这是什么原因呢？