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液相色谱（LC）
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主题：【原创】液相色谱中的过滤器

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菜头
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发表于：2012/07/26 13:10:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤器，一般在液相里面出现的地方有三个。最前面的在溶剂瓶中，接在溶剂管路的头上，一般是不锈钢烧结材料的，也有是高分子材料的。可以过滤掉溶剂中的杂质。溶剂一般应该是很干净的，有机相使用色谱纯溶剂，水是去离子水，都是经过了0.22微米滤膜过滤的。缓冲溶液应该经过滤膜过滤后再使用。夏天，容易长霉菌，应该经常注意清洗，换溶剂的时候可以用手摸一下，如果摸上去滑滑的，肯定是脏了，清水里面超声即可，不行再加点酸。第二个出现过滤器的地方是泵后两相混合的地方，一般是为了防止两相溶剂混合后有析出情况，是和混合器合在一起的，也是一个烧结的不锈钢筛板，也应该定期清洗的。第三个会出现过滤器的地方就是柱前了，通常接的是保护柱，其最主要的作用就是保护后面昂贵的色谱柱。原理一个是会过滤掉流动相中的颗粒物，再就是遇到对色谱柱有伤害的溶剂时，牺牲自己，保护后面的色谱柱，前提是保护柱与后面的色谱柱是同一种颗粒的，其实，个人认为，这种情况几户不会发生，即使发生了，短短的一段保护柱，能否保护后面的色谱柱也很难说。色谱柱最大的敌人，还是流动相中出现的小颗粒物，正式基于这种思路，现在的UPLC，为了最大限度的减少管路死体积，采取了在线过滤器，以烧结不锈钢筛板代替保护柱，同样可以有效的保护后面的色谱柱。
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johne0212
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2012/7/26 14:31:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于普通HPLC来说，楼主说的是对的。
但是现在大部分UHPLC为了减少梯度延迟都采用了新的混合模式，不会采用大体积混合器，所以这个地方的滤膜是不同的，楼主可以查一下Agilent 1290的混合模式。另外UHPLC在线过滤器之所以采用薄的滤膜，是由于UHPLC的色谱柱主张快速分离不会再加上一个预柱。

预柱和在线过滤器确实能很大程度保护分析柱，特别是作基质比较复杂的样品。
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zhongyao0601
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2012/7/26 15:13:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 johne0212(johne0212) 发表:
对于普通HPLC来说，楼主说的是对的。
但是现在大部分UHPLC为了减少梯度延迟都采用了新的混合模式，不会采用大体积混合器，所以这个地方的滤膜是不同的，楼主可以查一下Agilent 1290的混合模式。另外UHPLC在线过滤器之所以采用薄的滤膜，是由于UHPLC的色谱柱主张快速分离不会再加上一个预柱。

预柱和在线过滤器确实能很大程度保护分析柱，特别是作基质比较复杂的样品。


其实要保护好仪器及色谱柱，最重要的还是前期的样品处理工作要做好。至于其他的，不改过于放心
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菜头
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2012/7/26 15:27:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhongyao0601(zhongyao0601) 发表:
原文由 johne0212(johne0212) 发表:
对于普通HPLC来说，楼主说的是对的。
但是现在大部分UHPLC为了减少梯度延迟都采用了新的混合模式，不会采用大体积混合器，所以这个地方的滤膜是不同的，楼主可以查一下Agilent 1290的混合模式。另外UHPLC在线过滤器之所以采用薄的滤膜，是由于UHPLC的色谱柱主张快速分离不会再加上一个预柱。

预柱和在线过滤器确实能很大程度保护分析柱，特别是作基质比较复杂的样品。


其实要保护好仪器及色谱柱，最重要的还是前期的样品处理工作要做好。至于其他的，不改过于放心


是的，样品处理要干净，流动相要用干净的。

尽量用0.22微米孔径的滤膜，少用0.45微米的滤膜。

过滤时稍施压力，不要太用力的去挤。
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houjjun
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2012/7/26 19:55:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤一是过滤流动相，二是过滤样品，三是过滤系统中的残留物
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zhaohua8011
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2012/7/27 10:31:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在线主要是流动相过滤
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xiafly
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2013/9/18 21:47:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤流动相,可以考虑自动过滤器，方便实用，可直接过滤到4L的色谱甲醇瓶中。
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2013/9/19 21:00:54 Last edit by jncxyy2012
houjjun
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2013/9/19 10:57:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤器虽小，但在液相系统中起的作用却很大
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