主题:【求助】用火焰原子分光光度计测定钠时总是偏低,请高人帮忙解决

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uulin
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
一定要考虑样品含量,浓度如果是几十到几百PPM可能用次灵敏线或者还要偏转燃烧头角度。Na受电离干扰,可添加数百~数千ppm浓度的K、Rb、Cs等同族元素作为电离抑制剂。

那添加的电离抑制剂需要在标准曲线制作的时候也要加,还是单单样品中加
悠旸
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当然是标样和样品都要等比例加入。
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一定要考虑样品含量,浓度如果是几十到几百PPM可能用次灵敏线或者还要偏转燃烧头角度。Na受电离干扰,可添加数百~数千ppm浓度的K、Rb、Cs等同族元素作为电离抑制剂。

那添加的电离抑制剂需要在标准曲线制作的时候也要加,还是单单样品中加
马踏飞燕
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详细说说你的标准曲线浓度,这样好判断

本来是按照药典做的,后来用水中钠做的选了3个浓度,分别是0.00012;0.00016;0.0002mg/ml

这个浓度看上去不是很高啊,0.12;0.16;0.2ppm的浓度???
wufulian
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仪器的灵敏度是不是达不到你的样品检测要求?如果仪器检测线比较高,而你的样品限度比较低的话,那就不适合了。
uulin
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详细说说你的标准曲线浓度,这样好判断

本来是按照药典做的,后来用水中钠做的选了3个浓度,分别是0.00012;0.00016;0.0002mg/ml

这个浓度看上去不是很高啊,0.12;0.16;0.2ppm的浓度???

对不起,记错了,浓度是0.36,0.48,0.50ppm的浓度,样品测出来的应该是0.44左右的,但是我做出来的就0.38左右,
做空白用的是纯化水加氯化锶,用量是和样品中一样的,100ml中5ml,测出来的空白挺大的,那加入样品和标准曲线中的氯化锶是不是要精密移液啊
马踏飞燕
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详细说说你的标准曲线浓度,这样好判断

本来是按照药典做的,后来用水中钠做的选了3个浓度,分别是0.00012;0.00016;0.0002mg/ml

这个浓度看上去不是很高啊,0.12;0.16;0.2ppm的浓度???

对不起,记错了,浓度是0.36,0.48,0.50ppm的浓度,样品测出来的应该是0.44左右的,但是我做出来的就0.38左右,
做空白用的是纯化水加氯化锶,用量是和样品中一样的,100ml中5ml,测出来的空白挺大的,那加入样品和标准曲线中的氯化锶是不是要精密移液啊

测钠能测到这个程度感觉不错,没办法就用标准物质校正吧,再说应该加氯化,干嘛加氯化??
uulin
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详细说说你的标准曲线浓度,这样好判断

本来是按照药典做的,后来用水中钠做的选了3个浓度,分别是0.00012;0.00016;0.0002mg/ml

这个浓度看上去不是很高啊,0.12;0.16;0.2ppm的浓度???

对不起,记错了,浓度是0.36,0.48,0.50ppm的浓度,样品测出来的应该是0.44左右的,但是我做出来的就0.38左右,
做空白用的是纯化水加氯化锶,用量是和样品中一样的,100ml中5ml,测出来的空白挺大的,那加入样品和标准曲线中的氯化锶是不是要精密移液啊

测钠能测到这个程度感觉不错,没办法就用标准物质校正吧,再说应该加氯化,干嘛加氯化??

药典上是加氯化锶的啊,难道有勘误嘛,明天去查查
马踏飞燕
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详细说说你的标准曲线浓度,这样好判断

本来是按照药典做的,后来用水中钠做的选了3个浓度,分别是0.00012;0.00016;0.0002mg/ml

这个浓度看上去不是很高啊,0.12;0.16;0.2ppm的浓度???

对不起,记错了,浓度是0.36,0.48,0.50ppm的浓度,样品测出来的应该是0.44左右的,但是我做出来的就0.38左右,
做空白用的是纯化水加氯化锶,用量是和样品中一样的,100ml中5ml,测出来的空白挺大的,那加入样品和标准曲线中的氯化锶是不是要精密移液啊

测钠能测到这个程度感觉不错,没办法就用标准物质校正吧,再说应该加氯化,干嘛加氯化??

药典上是加氯化锶的啊,难道有勘误嘛,明天去查查

恩,查查好,按照元素周期表,第一族越到下面越活泼,越容易让上面的电离出来,所以应该是铯,好好查查
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