主题:【第六届原创】原子吸收氢化物发生器的性能确认

浏览0 回复20 电梯直达
wodedipan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为wodedipan原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

原子吸收氢化物发生器的性能确认



依据:TAS990原子吸收分光光度计使用说明书

      WHG-102A2型流动注射氢化物发生器使用说明书

(1)溶液的配制

载液-10%HCL(V/V)

空白溶液-10%HCL,优级纯配制

砷标准溶液6ng/ml砷,介质为10%HCL

硼氢化钾溶液-1.5%1.5g的硼氢化钾,0.3g氢氧化钠一同倒入聚乙烯塑料瓶内(不能用玻璃容器)加100ml纯化水溶解。

(2)主机条件

波长:As  193.7nm              光谱带宽:0.4nm

高性能砷灯,灯电流:6mA    读数方式:峰高    积分时间:20

载气流量:氩气150 ml/min    电热吸收管工作电压:160V

准备就绪的电热石英管

今天的主角出场了

3测定空白溶液和10ng/ml标准溶液的吸光度各11次,结果见下表:

测量次数

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

SD

空白溶液

0.0390

0.0425

0.0413

0.0382

0.0458

0.0396

0.0373

0.0364

0.0395

0.0446

0.0356

0.0033

标准溶液

0.0424

0.0479

0.0502

0.0480

0.0443

0.0434

0.0476

0.0549

0.0526

0.0551

0.0491

0.0043

空白溶液平均值

0.0400

空白溶液RSD%

8.19%

标准溶液平均值

0.0487

标准溶液RSD%

8.88%

稳定性标准要求:RSD值小于10%,符合要求。



计算灵敏度

灵敏度计算:S=6*0.0044/A-B

A为标准溶液的平均吸光度值B为空白溶液的平均吸光度值

S=6*0.0044/(0.0487-0.0400)=3.03ng/ml

检出限:Cl=3SC/A

S 为空白溶液11次测量值的标准偏差

C为标准溶液的浓度

A为标准溶液11次测量值的平均值

Cl=3*0.0033*10/0.0487=2.03ng/ml

(4)标准曲线的绘制

分别精密量取砷标准储备液(1μg/ml0.20.40.60.8ml置四个100ml 容量瓶内,用10%的盐酸稀释至刻度摇匀,即为2468ng/ml的系列标准溶液。(标准曲线见附图)

标准要求:R值大于0.99,符合要求。

(5)总结:通过检查氢化物发生器的各项性能,检查结果基本符合要求。由于仪器长期不用灵敏度、检出限不太理想,需要通过厂家协助检查提升仪器的性能。仪器满足要求后才可以正常使用。

欢迎各位老师专家多多指教。

该帖子作者被版主 qq25008377110积分, 2经验,加分理由:原创加分
为您推荐
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
不知楼主关于检出限的公式出自哪里?我认为它是不正确的。我们用到的公式,分母是标曲的斜率而非11次测量的平均值。
    另外,即使把楼主的检出限公式中各数据的单位代入进行换算,也会发现最终的单位不会是文中表述的ng/ml。

    后注:我对楼主的检出限公式的歧义在于计算方法不同,至于最终的单位的确是ng/ml,上文中我的说法是错误的,特此声明。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2013/10/7 17:33:16 Last edit by yang_qingwen
秋月芙蓉
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
gunf1987
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
不知楼主关于检出限的公式出自哪里?我认为它是不正确的。我们用到的公式,分母是标曲的斜率而非11次测量的平均值。
    另外,即使把楼主的检出限公式中各数据的单位代入进行换算,也会发现最终的单位不会是文中表述的ng/ml。


注意他的公式里面有一个标准溶液的浓度,他是低浓度的标液吸光度除以标液浓度来计算曲线斜率的,我反倒觉得这种算法和普通算法比较起来更科学,因为斜率是通过高浓度样品计算来的,在检出限附近时已经不适用了

楼主的这个方法出自哪里呢?有标准没有?还有公式中分母应该是A还是A-B也值得探讨
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
不知楼主关于检出限的公式出自哪里?我认为它是不正确的。我们用到的公式,分母是标曲的斜率而非11次测量的平均值。
    另外,即使把楼主的检出限公式中各数据的单位代入进行换算,也会发现最终的单位不会是文中表述的ng/ml。


注意他的公式里面有一个标准溶液的浓度,他是低浓度的标液吸光度除以标液浓度来计算曲线斜率的,我反倒觉得这种算法和普通算法比较起来更科学,因为斜率是通过高浓度样品计算来的,在检出限附近时已经不适用了

楼主的这个方法出自哪里呢?有标准没有?还有公式中分母应该是A还是A-B也值得探讨


多谢提醒!从单位上,楼主的公式没有问题。

    不过,浓度/吸光度=1/斜率,前提是标曲要过零点,这就跟我们一般用的带截距标曲不同了
gunf1987
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
不知楼主关于检出限的公式出自哪里?我认为它是不正确的。我们用到的公式,分母是标曲的斜率而非11次测量的平均值。
    另外,即使把楼主的检出限公式中各数据的单位代入进行换算,也会发现最终的单位不会是文中表述的ng/ml。


注意他的公式里面有一个标准溶液的浓度,他是低浓度的标液吸光度除以标液浓度来计算曲线斜率的,我反倒觉得这种算法和普通算法比较起来更科学,因为斜率是通过高浓度样品计算来的,在检出限附近时已经不适用了

楼主的这个方法出自哪里呢?有标准没有?还有公式中分母应该是A还是A-B也值得探讨


多谢提醒!从单位上,楼主的公式没有问题。

    不过,浓度/吸光度=1/斜率,前提是标曲要过零点,这就跟我们一般用的带截距标曲不同了


是的,这个问题一直困扰着我,究竟该选用哪种算法
wodedipan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我的公式出自仪器的说明书,普析通用TAS-990的性能测定,原来的公式是测铜的检出限单位是是μg/ml。
wodedipan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
灵敏度的公式出自仪器的说明书,性能测试条件出厂灵敏度为0.18ng/ml,我做了几天也做不到这么低郁闷!
wodedipan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我的图都传了不知道上面的那位老师要看什么图呀?是测量的数据图谱吗?
吕梁山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
wodedipan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
不错的原创,原子荧光很经典


原子吸收氢化物和原子荧光一样吗?是同一种仪器吗?不是说仪器原理不一样吗?而且不是说只有中国才有原子荧光吗?
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴