主题:【讨论】火焰原子化器点火后的稳定时间和测样品前后吸喷纯水的时间?

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庐山居士
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一、做火焰法时,点火后需要火焰燃烧一段时间再进行测样吗?
回答一:是的,点火后3min左右再进行测样,目的让火焰燃烧更稳定,火焰区温度更趋于均匀。
回答二:没有必要,点火后可直接测样,因为测样前一般都会有延迟时间,几秒钟延迟时间火焰就会稳定的,长时间稳定只会浪费燃气。

二、做火焰法时,测定标样或样品之前需要吸喷纯水吗?如果是时间是多长呢?
回答一:测定标样或样品之前需要吸喷纯水,这样可以消除雾化器记忆给测定带来的影响,一般1min左右就可以了。
回答二:没有必要,测完前一个标样或样品后,可直接测下一个标样或样品,因为测样前一般都会有延迟时间,几秒钟延迟时间雾化器已经吸入了一定量的样品,足可以消除雾化器记忆,吸喷纯水只会浪费时间和燃气。

三、火焰测定结束后,需要吸喷纯水吗?多长时间?
回答一:要吸喷纯水,目的是可以用来清洗雾化器和燃烧头,3min左右就可以了。
回答二:没有必要,测完样后就可以熄灭火焰,因为雾化器和燃烧头每天测完样后都应该拆下来清洁一下,吸喷纯水,清洁不彻底,而且浪费燃气。

以上三个问题都是火焰法中的小问题,但事事细细推敲,总是可以提高我们水平一小步的。对这三个问题你有什么高见,你同意哪种回答,快来各抒已见吧!!!
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dahuahua_2001
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我第一个问题和第三个问题都选回答一,第二个问题选回答二,特别是结束时应再用纯水吸喷3-5分钟,以消除残留.
该帖子作者被版主 raoqun201积分, 2经验,加分理由:最好能详细说明下为什么
活到九十 学到一百
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一、做火焰法时,点火后需要火焰燃烧一段时间再进行测样吗?
同意答案一,因为刚点火时燃烧器的温度很低,如果直接进样会导致离子化效果差;另外燃烧器上会残留上次试验的微量物质,因此需要燃烧一段时间后再进样。
二、做火焰法时,测定标样或样品之前需要吸喷纯水吗?如果是时间是多长呢?
这个答案不确定,一般来讲测定期间不需要吸喷纯水,标准溶液按照浓度由低到高的顺序进行测量,测完标样后最好能吸喷纯水1-2min再进行样品测量。

三、火焰测定结束后,需要吸喷纯水吗?多长时间?
同意答案一:因为标样或样品都含有少量的酸,如果不冲洗干净容易腐蚀仪器,也会造成一些残留物存在管路或燃烧器上,影响下次实验。

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夜市
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我个人比较同意2楼的观点(适用于大多数情况下),平时也是这样进行测样的。

当然不同的样品性质也会有些不同。如果样品中某元素含量很高用偏转燃烧头或次灵敏线测定时那每测定一个样品最好中间吸喷纯水1-2min。

总之应根据具体的情况来把握细节。


夕阳
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(1)对于第一个问题,无论是燃烧头带不带水冷方式的均要点火后让其热平衡一段时间,原因大家都谈到了;尤其采用自然风冷的仪器更要注意热平衡。
(2)在做工作曲线时,标样一般是按低浓度向高浓度的顺序测量,所以此步骤在更换标样时,中途无需用吸入净水清洗。但是在测未知样品时,最好每次进完一个样后用净水喷冲;原因有二:防止管内原有残留样品影响下一个样品的测试精度(尤其像Zn这样的高灵敏样品),其二,外部粘有高浓度样品的毛细管如不清洗就直接插入到下一个样品中,残留样容易被扩散到下一个样品中。
(3)火焰分析结束后,首先应该吸入5%的硝酸溶液进行清洗全部燃烧系统,时间3~5分钟即可,然后再吸入蒸馏水2~3分钟,最后空烧1分钟后关火即可;这样处理一是可以彻底清洗燃烧系统的目的,二是可以延长燃烧系统的保养间隔。
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迷途小书童
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同意或支持的人,有没有做过对比,有数据支持么?至少我没见到有多大的差别!就如答案二说的,仪器自身已经有平衡时间了.灯的开关也是,我以前总是以为灯开了要稳定5min 左右,理论上是这样,但真实情况,我开灯直接做,和稳定做结果都一样!也许这些都是细节,细微差别应该存在,看你在乎不在乎!
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liu999999
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我实验室通行的作法:
一、做火焰法时,点火后需要火焰燃烧一段时间再进行测样吗?
回答:是的,点火后15-30min左右再进行测样,目的调节仪器最佳条件,通过去离子水的吸喷,观察仪器的稳定性。

二、做火焰法时,测定标样或样品之前需要吸喷纯水吗?如果是时间是多长呢?
回答:这是肯定的,但不是每个样品均如此。一般5~8个样品后,5s左右吸喷去离子水,以观察仪器的稳定性。

三、火焰测定结束后,需要吸喷纯水吗?多长时间?
回答:要吸喷去离子水,目的是可以用来清洗雾化器和燃烧头,一般20~30min。

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金水楼台先得月
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原文由 shixiangqun 发表:
一、做火焰法时,点火后需要火焰燃烧一段时间再进行测样吗?
回答一:是的,点火后3min左右再进行测样,目的让火焰燃烧更稳定,火焰区温度更趋于均匀。
回答二:没有必要,点火后可直接测样,因为测样前一般都会有延迟时间,几秒钟延迟时间火焰就会稳定的,长时间稳定只会浪费燃气。

二、做火焰法时,测定标样或样品之前需要吸喷纯水吗?如果是时间是多长呢?
回答一:测定标样或样品之前需要吸喷纯水,这样可以消除雾化器记忆给测定带来的影响,一般1min左右就可以了。


回答二:没有必要,测完前一个标样或样品后,可直接测下一个标样或样品,因为测样前一般都会有延迟时间,几秒钟延迟时间雾化器已经吸入了一定量的样品,足可以消除雾化器记忆,吸喷纯水只会浪费时间和燃气。

三、火焰测定结束后,需要吸喷纯水吗?多长时间?
回答一:要吸喷纯水,目的是可以用来清洗雾化器和燃烧头,3min左右就可以了。
回答二:没有必要,测完样后就可以熄灭火焰,因为雾化器和燃烧头每天测完样后都应该拆下来清洁一下,吸喷纯水,清洁不彻底,而且浪费燃气。

以上三个问题都是火焰法中的小问题,但事事细细推敲,总是可以提高我们水平一小步的。对这三个问题你有什么高见,你同意哪种回答,快来各抒已见吧!!!


具体问题具体分析.第一个问题,这跟仪器以及仪器使用状况有关系,原来我的PE110OB点火后就得燃烧一段时间后才能稳定,不过这是已经使用了10多年的仪器,而Z-5000测样是发现,点燃就测样跟稳定一段时间后测的值没有什么区别.
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唐伯猫点蚊香
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仪器的使用和保养非常重要.1,点火后烧一会,达到热平衡.2吸几分钟的水祛除管路中的残留物.3测定完后,再吸几分钟的水,去除酸,减小对雾化器的腐蚀.
庐山居士
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原文由 liu999999 发表:
我实验室通行的作法:
一、做火焰法时,点火后需要火焰燃烧一段时间再进行测样吗?
回答:是的,点火后15-30min左右再进行测样,目的调节仪器最佳条件,通过去离子水的吸喷,观察仪器的稳定性。

二、做火焰法时,测定标样或样品之前需要吸喷纯水吗?如果是时间是多长呢?
回答:这是肯定的,但不是每个样品均如此。一般5~8个样品后,5s左右吸喷去离子水,以观察仪器的稳定性。

三、火焰测定结束后,需要吸喷纯水吗?多长时间?
回答:要吸喷去离子水,目的是可以用来清洗雾化器和燃烧头,一般20~30min。


我的老天,你点火后15-30min左右再进行测样,并且测定结束后花20~30min时间吸喷去离子水,这时间是不是太长了,前后加起来至少在半个小时到一个小时,你们测样真是这样做的吗?那要耗多少气呀!
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Last edit by shixiangqun
庐山居士
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原文由 anping 发表:
(3)火焰分析结束后,首先应该吸入5%的硝酸溶液进行清洗全部燃烧系统,时间3~5分钟即可,然后再吸入蒸馏水2~3分钟,最后空烧1分钟后关火即可;这样处理一是可以彻底清洗燃烧系统的目的,二是可以延长燃烧系统的保养间隔。

我认为平时应注意仪器保养,因为正确的保养可延长仪器的使用寿命,而且可确保性能参数的稳定,一次成功的测试一半功劳应记在测试前的保养上,我相信广大的版友也是这样做的。上面很多朋友谈到了自己的操作心得,其中anping老师的见解总是很高深,所以希望anping老师就回答的第三点进行一些展开:
1、为什么首先吸入5%的硝酸溶液?它到底如何清洗全部燃烧系统?5%的浓度硝酸如何而来?
2、空烧是什么意思,是只吸空气吗?为什么要空烧?不空烧会有什么影响?
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