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主题：【求助】谁能告诉我，有个仪器，全差示测高钼，K值校准这里一直不懂，求解。

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whirlw
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发表于：2012/07/27 22:12:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
操作规程如下：

高含量钼的测定

1、标准溶液及试剂的配制：

1-1、MoO3参比标准溶液：0.3600mg/ml（相当于0.2400mg/ml的Mo标准溶液。）

准确称取已在550℃灼烧过30分钟以上的三氧化钼（99.9%以上）0.3600g置于200ml烧杯中，加氢氧化钠10g，加50ml水溶解后，移入1000ml容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀后立即转入塑料试剂瓶中保存备用。

1-2、硫酸—草酸—硫酸铜混合溶液：其中含硫酸13%、草酸0.02%、硫酸铜0.02%

如配1000ml混合液，则称草酸0.2g，硫酸铜0.2g，用740ml水溶解转入1000ml小口瓶中，再加入硫酸（1+1）260ml，摇匀。

1-3、硫氰酸钾—硫脲混合液：按硫氰酸钾60%，硫脲7%的比例配制。

称取70g硫脲，用500ml水溶解后，再加入600g硫氰酸钾溶解后，以水定容至1000ml。

1-4、空白溶液：1%的氢氧化钠溶液

称取5g氢氧化钠于200ml烧杯中，加水溶解，冷后转入500ml 容量瓶中，以水定容，摇匀备用。



2、样品溶液有制备：

称0.5g研细的无水碳酸钠于铁坩埚或刚玉坩埚中，视样品中钼含量称取样品0.1000g，用小玻棒搅匀，刷净玻棒，用托盘天平称取约4g粒状过氧化钠覆盖于上，放入400℃的马弗炉中，升温至700℃保温5~10分钟，使样品熔融成红色流体，取出冷却，将坩埚置于200ml烧杯中，加水约100ml浸出，浸出完毕，转入200ml容量瓶中，洗净坩埚和烧杯，以水定容。摇匀后过滤。

（注：如果样品是钼酸盐，则直接称取0.1000g试样于100ml小烧杯中，加4g NaOH，加水50ml溶解后，转入200ml容量瓶中，以水定容，摇匀备用。）



3、显色测定：

用大肚移液管准确吸取空白、参比标准、样品清液各10ml于100ml容量瓶中，加硫酸—草酸—硫酸铜混合溶液约70ml，加硫氰酸钾—硫脲混合液5ml，摇匀，再以硫酸—草酸—硫酸铜混合溶液稀释至刻度，摇匀，放置30min后（夏天15min就可以了，室温10℃时20min能发色完全）。于1通道进样测定，K=0.5（需校正）。

注：也可以于通道2进样测定，只是测定元素栏要用WO3或其它元素符号代替Mo。



注：K值的校正方法：

用大肚管吸取显色后的空白和显色后的参比标准溶液各20ml于一干净干燥的容量瓶中，摇匀，当作1号样品，与空白和标准一起于光度计上测量，记下各读数，然后在样品重量处输入100.0mg，参比浓度处输入0.360mg/ml，点击“记录数据”，通过调整K值的大小，使样品含量等于36.00±0.02%，此时的K值即为校正后的K值。


这个K值到底是什么意思，含量应该是24%才对啊？
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2012/7/27 23:07:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不了解你用的仪器，但看起来这个K值是仪器采用这种分析方法的一个线性比例常数，且数值应该在0.5附近。

按K的校正方法，这时的“1号样品”已经是“显色后的空白和显色后的参比标准溶液各20ml”混匀的溶液，其浓度是参比标准溶液的0.5倍了。最后要求“通过调整K值的大小，使样品含量等于36.00±0.02%”，但这时的样品浓度（就是稀释后的1号样品）应该已经只是36.00%的一半了。我猜想这就是K值约等于0.5的由来和它的含义了。这里的36%并不是溶液的真实浓度，而是指按这种方法操作换算来的、某一光度所对应的样品浓度值。
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2012/7/27 23:11:37 Last edit by tutm
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2012/8/9 11:07:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过调整K值，最后的读数就是样品的浓度了。
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hywuweidong
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2012/8/10 9:45:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在80年代实习时，使用全差法测定高钼样品，当时仪器是自制的，非常简单，流动池将比色皿进行改造，采用注射器作为真空装置。测定时，制作2个标准，一个比测定值高，一个比测定值低，用高标样调仪器的100%，用低标样高仪器的0%，使标尺扩展20倍。
    希望对你有所启发。
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