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主题：【讨论】长期采用顶空进样对ECD好不好？

浏览0 回复19 电梯直达
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xdzh130
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2012/7/29 0:19:07 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
顶空那点氧无什么影响。顶空进样对怕氧的柱子，ECD和MSD都是可以允许的。

假如顶空定量管是1毫升，GC分流比设为1:20，那一次就有近10微升纯O2进入柱子和ECD，要是每天测30个样，ECD且不要经受300微升纯O2 的“洗礼”？我真的好担心。
若只考虑柱子怕O2的问题，那顶空进样时柱温是否应设低一些更好？
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symmacros
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2012/7/29 8:05:54 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
顶空那点氧无什么影响。顶空进样对怕氧的柱子，ECD和MSD都是可以允许的。

假如顶空定量管是1毫升，GC分流比设为1:20，那一次就有近10微升纯O2进入柱子和ECD，要是每天测30个样，ECD且不要经受300微升纯O2 的“洗礼”？我真的好担心。
若只考虑柱子怕O2的问题，那顶空进样时柱温是否应设低一些更好？


这么算的话，O2还不少。据资料介绍，顶空对柱子的影响是可以接受的。
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yqjkrhl
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2012/7/30 11:37:36 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有影响，我们都用了十多年了 。
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yzguo
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2012/7/30 15:30:24 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一直使用顶空+ECD，也没有发现什么问题。
可能是由于顶空进样量是1ml，对ECD所造成的影响很小的缘故。
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xdzh130
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2012/8/1 15:36:21 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来顶空进样时主要担心的不是ECD而是柱子，恒温分析时柱温不要太高，程序升温时初始温度可低一点，待O2出峰（一般2分钟以内）后再升温，这样对延长柱子寿命有利。
  衷心感谢各位老师的指点！
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郁乐随心
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2012/9/14 15:08:29 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响不大，当然如果加入氮气把其中的空气置换出去，也不失为一种好方法
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qqqid
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2012/9/16 23:14:53 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
应该没有什么问题 。

嗨，安平老师，又见面了。你说没什么问题，那为何N2都5个9了，还必须加脱氧管，这二者岂不矛盾？

楼主低估ECD的耐O能力了，顶空那点氧还不至于损坏ECD。

载气必须加脱氧管，主要作用不是防止O破坏ECD，主要是ECD对O很敏感，微量的氧就会抬高基线、增大噪声、减小动态范围，严重时会使ECD信号饱和。
ECD的载气要加脱氧和脱水双效净化管，因为ECD对水也一样很敏感。顶空做水样时水汽也会进入ECD，但这点水ECD也是能耐受的。
ECD的载气一般不加烃类净化管，是因为ECD对微量烃类不敏感，不干扰信号。
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qqqid
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2012/9/16 23:20:02 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD对氧有一定的耐受力，但日常不用它的时候还是要防止空气进入，ECD长期浸入氧气和水汽还是会中毒的。
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xdzh130
xdzh130
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2012/9/18 14:40:55 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
ECD对氧有一定的耐受力，但日常不用它的时候还是要防止空气进入，ECD长期浸入氧气和水汽还是会中毒的。

谢谢 qqqid老师的指点！
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