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主题：【求助】求助啊，双酚A用BSTFA衍生化后用GC-FID测不出来啊。。

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xingguang11
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发表于：2012/08/01 20:23:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，文献上都是说用GC-MS，但无奈现在手头GC-MS坏了。。只有GC-FID，所以不知道能不能一样测用BSTFA衍生化后的双酚A。。大神们求解答啊。。
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2012/8/1 20:32:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该可以吧，灵敏度上FID跟FULL SCAN 差不多的，不过比SIM的灵敏度就低些
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xingguang11
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2012/8/1 20:37:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
应该可以吧，灵敏度上FID跟FULL SCAN 差不多的，不过比SIM的灵敏度就低些


但是我昨天做了一次标线，浓度从0.5ppm到10ppm，都只在5分多钟时出了个峰，而且峰面积和浓度基本没关系。。。今天做干脆都不出峰了。。。头一次做衍生化，不知道是不是我衍生化的时候有问题，用BSTFA衍生后用氮气吹干会不会把衍生化产物也吹走啊。。？
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2012/8/1 22:44:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是衍生化的时候有问题，请问是怎样衍生化的？
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蓝是那么的天
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2012/8/2 9:07:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双酚A也可以直接用液质走，比气相更换，特别是用BSTFA衍生化溶液造成进样口的残留导致假阳性的误判。
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xujianguang
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2012/8/2 9:25:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以肯定 那个峰应该不是双酚A FID对双酚A的响应应该很小吧
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xingguang11
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2012/8/2 9:47:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
也有可能是衍生化的时候有问题，请问是怎样衍生化的？


先把BPA的甲醇溶液用高纯氮吹干，然后用BSTFA衍生，60℃30min，用高纯氮吹干，然后用1ml丙酮定容。。。不知道哪有问题啊。。
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蓝是那么的天
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2012/8/2 10:59:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xingguang11(xingguang11) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
也有可能是衍生化的时候有问题，请问是怎样衍生化的？


先把BPA的甲醇溶液用高纯氮吹干，然后用BSTFA衍生，60℃30min，用高纯氮吹干，然后用1ml丙酮定容。。。不知道哪有问题啊。。


衍生化完了可以不用再氮吹了，直接定容至1ml就行。
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xingguang11
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2012/8/2 12:58:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
也有可能是衍生化的时候有问题，请问是怎样衍生化的？


先把BPA的甲醇溶液用高纯氮吹干，然后用BSTFA衍生，60℃30min，用高纯氮吹干，然后用1ml丙酮定容。。。不知道哪有问题啊。。


衍生化完了可以不用再氮吹了，直接定容至1ml就行。


我看到很多文献上都是衍生化之后吹干，然后再定容的啊，吹干跟不吹干有什么区别吗？
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蓝是那么的天
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2012/8/2 13:06:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xingguang11(xingguang11) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
也有可能是衍生化的时候有问题，请问是怎样衍生化的？


先把BPA的甲醇溶液用高纯氮吹干，然后用BSTFA衍生，60℃30min，用高纯氮吹干，然后用1ml丙酮定容。。。不知道哪有问题啊。。


衍生化完了可以不用再氮吹了，直接定容至1ml就行。


我看到很多文献上都是衍生化之后吹干，然后再定容的啊，吹干跟不吹干有什么区别吗？


在衍生化完全的前提下，多余的BSTFA纯物质对于测试并没有直接的影响，而在吹干的过程中由于样品量小容易造成损失，影响测试结果。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢应助。
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2012/8/2 13:14:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
也有可能是衍生化的时候有问题，请问是怎样衍生化的？


先把BPA的甲醇溶液用高纯氮吹干，然后用BSTFA衍生，60℃30min，用高纯氮吹干，然后用1ml丙酮定容。。。不知道哪有问题啊。。


衍生化完了可以不用再氮吹了，直接定容至1ml就行。


我看到很多文献上都是衍生化之后吹干，然后再定容的啊，吹干跟不吹干有什么区别吗？


在衍生化完全的前提下，多余的BSTFA纯物质对于测试并没有直接的影响，而在吹干的过程中由于样品量小容易造成损失，影响测试结果。


原来这样啊。。那我昨天真有可能衍生化之后吹干样品都被吹走了。。。嗯，今天试试不吹~~
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