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主题：【求助】求助啊，双酚A用BSTFA衍生化后用GC-FID测不出来啊。。

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xingguang11

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发表于：2012/08/01 20:28:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，文献上都是说用GC-MS，但无奈现在手头GC-MS坏了。。只有GC-FID，所以不知道能不能一样测用BSTFA衍生化后的双酚A。。大神们求解答啊。。

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2012/8/1 20:44:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标样的浓度是多少？fid的灵敏度和ms的sim模式相比差一个档次，如果浓度很低的话，检不出来也正常

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2012/8/1 20:46:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
标样的浓度是多少？fid的灵敏度和ms的sim模式相比差一个档次，如果浓度很低的话，检不出来也正常

昨天标样从0.5ppm到10ppm。。。峰到是出了，但都在5分多钟。。文献上一般在10多分钟。。。而且更郁闷的是峰面积大小和浓度基本木有关系。。。。

今天做了0.05ppm到1ppm的标样。。直接没出峰。。

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阿宝

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2012/8/1 20:55:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xingguang11(xingguang11) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
标样的浓度是多少？fid的灵敏度和ms的sim模式相比差一个档次，如果浓度很低的话，检不出来也正常

昨天标样从0.5ppm到10ppm。。。峰到是出了，但都在5分多钟。。文献上一般在10多分钟。。。而且更郁闷的是峰面积大小和浓度基本木有关系。。。。

今天做了0.05ppm到1ppm的标样。。直接没出峰。。

分流比是多大？这个浓度 fid不出峰也正常毕竟双酚A 还有杂原子也影响灵敏度
信号值和浓度无关，是不是那个峰不是目标物？

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2012/8/1 21:00:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 xingguang11(xingguang11) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
标样的浓度是多少？fid的灵敏度和ms的sim模式相比差一个档次，如果浓度很低的话，检不出来也正常

昨天标样从0.5ppm到10ppm。。。峰到是出了，但都在5分多钟。。文献上一般在10多分钟。。。而且更郁闷的是峰面积大小和浓度基本木有关系。。。。

今天做了0.05ppm到1ppm的标样。。直接没出峰。。

分流比是多大？这个浓度 fid不出峰也正常毕竟双酚A 还有杂原子也影响灵敏度
信号值和浓度无关，是不是那个峰不是目标物？

用的不分流。。。。我不知道是不是啊。。。第一次做衍生化。。也不知道预处理的过程有没有问题：

先把双酚A的甲醇溶液用高纯氮吹干，然后加100ul BSTFA60度衍生30分钟，然后用高纯氮吹干，然后用100ul丙酮定容。。。真心不知道哪有问题。。

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