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主题：【求助】诡异馒头峰/宽峰 求教

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baihu47
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发表于：2012/08/04 17:38:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品为纯物质，乙腈溶解
waters HPLC  DAD检测器
Xbridge C18  柱
乙腈：水  80：20
流速 1ml/min
10微升进样量
柱温 30
样品浓度梯度为1ppm,5ppm,10ppm,50ppm,100ppm

8月2号进样，峰型正常，呈线性

8月5号进样，条件不变，峰型为馒头峰，峰面积变化不大

以下改进无效：
漏液检查未发现漏液，
压力稳定，
进其它样品，其它样品进样正常，
流动相比例变化任为馒头峰，
小进样量也为馒头峰，
柱温升到40无效，
重新配样，无效，
 
大家分析一下可能原因，求解。
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liufeilzu
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2012/8/4 17:55:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把色谱柱拆掉，直接进样，看一下峰是不是展宽然后排查问题
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dark_wzy
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2012/8/4 19:16:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是你所分析的样品在柱子上有死吸附，所以对于目标化合物的保留变差，而更换其他样品时结果正常。建议对柱子进行冲洗后再试一下。
该帖子作者被版主 zhaohua8011加 2积分， 2经验，加分理由：有道理
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有水有渝
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2012/8/5 8:59:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能这个物质对柱效要求比较高，把样品的最后一步用流动相溶解试试，把色谱柱用乙腈低流速冲洗过夜后再检测。
该帖子作者被版主 houjjun加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2012/8/5 10:31:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换柱子试过了吗？
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2012/8/5 10:32:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
把色谱柱拆掉，直接进样，看一下峰是不是展宽然后排查问题

如果也是馒头峰呢？那可能是什么问题呢？
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liufeilzu
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2012/8/5 12:23:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱外效应，有个公式可以用来评价柱外效应，你自己查查，柱外效应一般是管路或者进样器死体积增大，换根进色谱柱的管子看看
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zhaohua8011
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2012/8/5 16:15:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根色谱柱试一试
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小虾米
wuxia330
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2012/11/4 22:10:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱有问题啊
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三人行
jncxyy2012
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2012/11/5 16:35:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议样品先用和流动相同比例的乙腈溶解，再用水稀释至刻度。
该帖子作者被版主 houjjun加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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houjjun
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2012/11/5 22:05:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的问题一般都是由样品及样品的配制引起的有时也会由色谱柱引起，一一排查吧。另外九楼的版友说的很有理，不妨试试
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