主题:新色谱柱老化后结果不理想,没法检测,不知道是哪里的原因了,希望朋友们帮帮忙

浏览0 回复12 电梯直达
xiaomiandou
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我把谱图放到附件里了,希望懂的朋友可以给出一些好的建议
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皮皮鱼
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费了很大的力气来说明问题,应该鼓励了。努力把问题说清楚,显然会得到更好的问题分析。不过还是有一点需要注意:下次发谱图,一定把横纵坐标给清楚。你这些谱图都没有信号的纵坐标,不知道你这个基线漂移到底有多大啊。也没法比较不同情况下漂移的大小。这样的谱图,看上去漂移最终都是满屏幕,却不知道具体哪一次到底是多少。。。。很难判断啊。

但既然费了这么多力气,还是要说一说吧。估计是你的检测器污染了。把检测器温度提高50度过夜,然后降温回来再分析看看吧。如果明显好转,就凑合用。如果有很大好转,但却无法满足要求,那就去清洗喷嘴。如果没啥改善,那么说明我判断错了。。。。。。
皮皮鱼
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哦,刚刚看到另一个问题,先把你的补充气提高到35或40吧,然后再看看情况。补充气流量也太低了。
皮皮鱼
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分流流量是不是也太小了啊?5倍分流比。。。
0.53的柱子,用了5ml的流量,好像有点大?
你的样品或者标准品分析的谱图有没有?或许你这台机器是完全没有问题的。。。。。。
xiaomiandou
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纵坐标前几张图是30mv左右,后边的图是70mv左右,原来我检测样品时空运行不进样后边也没有杂峰的,现在图上的杂峰太大,无法达到检测的目的,新柱子呢,头痛死了,检测器污染的话,我不连接柱子时检测器的信号变化并不大呀,对了,专家,我使用的是FID检测器,我们的仪器是PE的,FID只有氢气和空气,没有补充气呢,感觉是不是柱子不稳定的流失呢,我也搞不清楚了,前一根柱子也是新的,也出现了同样的问题,还了一根还是这样
wxs123456
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pe公司的色谱仪用的fid口径大,没有配尾吹,个人认为应该是污染的原因,可按上面朋友说的提高检测器温度老化一段时间,观察一下,在决定是否清洗检测器。
ting1115a
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柱子不接检测器就没必要再采集谱图了啊,检测器的信号变化就是由于柱子里流出物啊,没气体通过得出的信号根本不能说明问题,只是随温度变化采集到的微弱变化而已。建议你先别忙着拆,在都连接正常的时候升高检测器的温度重新老化一下,再降回原来问题试试!
yifan1117
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295689926xiaoxi
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liangnanhaiok
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你进上几针溶剂试试,问题可能会解决!我解决过2次这种问题!具体说不上哪的问题!最有可能是检测器污染。
zyl3367898
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你用新柱子,图谱是这个样子,那么你以前用的老柱子,现在接上能正常吗?后面出杂峰吗?如果还出,就不是柱子问题,检测器该清洗了。
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