主题:【求助】微波消解-ICP-MS测定土样As,空白比实样高,求解

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weefee
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原文由 envirend(envirend) 发表:
同时做了Hg,ng/l级别的(50- -1000ng/l),线性不好:

y=1.0018e-5*x+2.57 
R=0.9942 
DL =2.655ng/l 
BEC=25.68ng/l

结果误差也很大

正打算问完As再问Hg的事情。


 
因此,汞的曲线确实不好,不知道是否是你配置的标准曲线问题? 这肯定影响测试结果,但不会导致空白比实际样品高。

  另外,有的论文并不可靠,参考性不大--建议你直接和文章的作者联系。


Hg和As情况不一样,Hg不是空白比实际样品高,而是浓度范围太低,得到的曲线斜率太低导致结果重现性差。在50-500ng/l的浓度范围内,如何提高曲线的斜率?
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2012/8/13 20:44:43 Last edit by ljhciq
秋月芙蓉
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原文由 weefee(weefee) 发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:
同时做了Hg,ng/l级别的(50- -1000ng/l),线性不好:

y=1.0018e-5*x+2.57 
R=0.9942 
DL =2.655ng/l 
BEC=25.68ng/l

结果误差也很大

正打算问完As再问Hg的事情。


 
因此,汞的曲线确实不好,不知道是否是你配置的标准曲线问题? 这肯定影响测试结果,但不会导致空白比实际样品高。

  另外,有的论文并不可靠,参考性不大--建议你直接和文章的作者联系。


Hg和As情况不一样,Hg不是空白比实际样品高,而是浓度范围太低,得到的曲线斜率太低导致结果重现性差。在50-500ng/l的浓度范围内,如何提高曲线的斜率?
汞标系列有必要做那么低吗?可以在样品前处理方面多考虑
秋月芙蓉
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关于汞元素的测定,有些做法是在标准和样品中加入等量的金溶液,形成金汞齐便于稳定
sega741
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
关于汞元素的测定,有些做法是在标准和样品中加入等量的金溶液,形成金汞齐便于稳定


我记得以前做原子荧光测汞,有加过重铬酸钾稳定汞
sega741
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这是我在原子荧光版看的的一些说法
汞不稳定的原因有:水中各组分之间的相互作用、升华微生物的作用等。例如,水中存在任何还原剂( 如胡敏酸) 或其他杂质, Hg2 + 会还原为Hg2 +2 ,Hg2 +2 不稳定,能自发地变成金属汞而挥发。

    无机汞由于微生物的作用转变成有机汞或者金属汞而挥发。另外,贮存器壁吸附汞形成稳定的络合物,还原成汞齐,这也是引起汞损失的重要原因。这种原因被认为是容器壁上存在着对离子进行吸附的活性点,所以采用排除活性点的措施,通常将酸作为稳定剂加入水中,与Hg2 + 具有同电荷的H2 + 占据活性点,从而防止汞的吸附。加入的酸有硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸等。

    汞损失的另一原因是汞离子被还原后挥发,渗透出容器向环境扩散。目前最广泛采取防止汞损失的措施是在水中加入氧化剂如重铬酸钾、高锰酸钾、过氯酸、过氧化氢和过硫酸钠等。通常是向水中加入5 %硝酸和0.05 %重铬酸钾或1 %硫酸和0.05 %重铬酸钾作稳定剂。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20040926/81566/
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2012/8/13 21:52:36 Last edit by sega741
秋月芙蓉
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原文由 sega741(sega741) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
关于汞元素的测定,有些做法是在标准和样品中加入等量的金溶液,形成金汞齐便于稳定


我记得以前做原子荧光测汞,有加过重铬酸钾稳定汞
重铬酸钾用于汞元素的稳定,在冷原子吸收即测汞仪上多见
由于重铬酸钾的用量比较大,ICPMS上容易带来污染和残留,一般不建议
wnnzl
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原文由 weefee(weefee) 发表:
土样0.1-0.25g,用2mlHF、7mlHNO3、2mlH2O2微波消解,同时做2个空白,定容到50ml,结果空白测得~60ug/l,而实样才得~30ug/l,连续两天做两次结果都差不多。有人遇到过类似的问题吗?
其实这个问题很简单,大部分的HF砷含量都很高,所以全消解来做As基本不可行!!!
该帖子作者被版主 sega7412积分, 2经验,加分理由:讨论
似水流年
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