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主题：【求助】液相示差检测器测糖出现倒峰是怎么回事？（有图）

浏览0 回复41 电梯直达
jizhe1987
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发表于：2012/08/12 16:28:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

流动相条件是乙腈：水=70:30，流速1.0ml/min，进样量20ul，柱温30℃，柱子是shodex的NH2P-50 4E，4.6*250mm，液相仪器及检测器是waters的
混合标准品和样品都是先用水溶解再加乙腈配成70%乙腈。
但是为什么都是出现这样的图谱呢？？？有谁碰到过这样的情况吗？可以指教一下吗？谢谢！！！
下面这张是检测单糖，也是这样做的就好的
该帖子作者被版主 有水有渝加 5积分， 2经验，加分理由：图文求助，积极回复
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2012/8/13 7:59:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个图是进了什么得到的，溶剂吗？
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wanttofly
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2012/8/13 8:04:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个不知道是不是压力降引起的,你用空白流动相进一针看看
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zhaohua8011
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2012/8/13 10:27:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个图比较异常，极性接反了吗？
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chy57589893
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2012/8/13 11:46:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
示差检测器出现负峰的现象是有的，由示差的原理可以知道，只要样品和流动相液体的折光率有差别就能出峰，如果出现的是负差别就会出现负峰，由图可以看到检测器没有问题，只能说明在3分钟左右检测器通过了一个物质，出现了负峰，但应该对被测组分（保留时间是2.4、3.7和4.5分钟吧）没有影响，那就让他出吧.呵呵
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2012/8/13 11:48:36 Last edit by chy57589893
sally0326
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2012/8/13 12:53:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
示差检测器出现负峰的现象是有的，由示差的原理可以知道，只要样品和流动相液体的折光率有差别就能出峰，如果出现的是负差别就会出现负峰，由图可以看到检测器没有问题，只能说明在3分钟左右检测器通过了一个物质，出现了负峰，但应该对被测组分（保留时间是2.4、3.7和4.5分钟吧）没有影响，那就让他出吧.呵呵


确实是这样的，所以楼主你检查下你的仪器；通常示差检测器上面会有个校正负峰的按键，按下就可以了
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jizhe1987
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2012/8/13 16:26:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
第一个图是进了什么得到的，溶剂吗？

进的混合标准品和我做的样品，都是这样。今天分别用水和70%乙腈溶解样品再走还是这样。
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jizhe1987
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2012/8/13 16:49:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
第一个不知道是不是压力降引起的,你用空白流动相进一针看看



进空白70%乙腈流动相如上图。后来分别进了纯的乙腈及纯的去离子水，图分别如下。
纯乙腈
纯去离子水
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jizhe1987
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2012/8/13 16:54:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
第一个图比较异常，极性接反了吗？


没有接反，因为我进了单糖样品有峰的。如下图。

这是用70%乙腈溶的。下面一个是纯水溶解的。
用水溶解的在前面会多出一个峰。
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jizhe1987
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2012/8/13 16:59:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
示差检测器出现负峰的现象是有的，由示差的原理可以知道，只要样品和流动相液体的折光率有差别就能出峰，如果出现的是负差别就会出现负峰，由图可以看到检测器没有问题，只能说明在3分钟左右检测器通过了一个物质，出现了负峰，但应该对被测组分（保留时间是2.4、3.7和4.5分钟吧）没有影响，那就让他出吧.呵呵


对的，我要的第一个峰是4.5左右，后面还有。但是关键是出完这些之后等20分钟也都是平的。6月份我做过一次是在15分钟之前峰会出来。混标可以出来5、6个。我怀疑会不会是我混合标准品之间发生了反应？但是做薄层层析点样是没有什么变化的。一个一个点分的还是挺好的。
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jizhe1987
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2012/8/13 17:01:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sally0326(sally0326) 发表:
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
示差检测器出现负峰的现象是有的，由示差的原理可以知道，只要样品和流动相液体的折光率有差别就能出峰，如果出现的是负差别就会出现负峰，由图可以看到检测器没有问题，只能说明在3分钟左右检测器通过了一个物质，出现了负峰，但应该对被测组分（保留时间是2.4、3.7和4.5分钟吧）没有影响，那就让他出吧.呵呵


确实是这样的，所以楼主你检查下你的仪器；通常示差检测器上面会有个校正负峰的按键，按下就可以了


如果是接反了那么测别的物质应该也是反的，为什么测单糖又是好的呢。所以应该没有反吧。
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