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主题：【求助】微波消解-ICP-MS测定土样As，空白比实样高，求解

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weefee
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发表于：2012/08/12 15:48:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土样0.1-0.25g，用2mlHF、7mlHNO3、2mlH2O2微波消解，同时做2个空白，定容到50ml，结果空白测得~60ug/l，而实样才得~30ug/l，连续两天做两次结果都差不多。有人遇到过类似的问题吗？
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2012/8/12 19:23:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在湿法消解土壤样品，出现干的现象时候，铬出现过空白比实际样品高的情况
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2012/8/12 19:25:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的两个空白平行吗？样品平行性好吗？样品消解的充分吗？
  如果以上没有问题，建议主要查找试剂纯度 纯水问题。
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2012/8/12 19:59:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ测砷用反应模式了吗，还是正常模式下的修正方程？
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weefee
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2012/8/13 8:16:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
你的两个空白平行吗？样品平行性好吗？样品消解的充分吗？
  如果以上没有问题，建议主要查找试剂纯度 纯水问题。

是的，两个空白平行；空白平行性非常好，样品的平行性也还可以；消解非常充分，消解液为透明浅黄绿色；
用同样的试剂和水做标准样品（液体）可以对得上。
真的想不出有什么不对的地方了。对了我是参考附件的方法做的
附件：
微波消解_电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中八种重金属元素.pdf
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2012/8/13 8:17:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ测砷用反应模式了吗，还是正常模式下的修正方程？

不明白何为反应模式or正常模式修正方程，望指教
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weefee
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2012/8/13 8:18:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
在湿法消解土壤样品，出现干的现象时候，铬出现过空白比实际样品高的情况

绝对没有干的现象
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envirend
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2012/8/13 8:30:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weefee(weefee) 发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:
在湿法消解土壤样品，出现干的现象时候，铬出现过空白比实际样品高的情况

绝对没有干的现象


  我理解，微波消解 肯定不会出现干的现象。
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秋月芙蓉
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2012/8/13 9:04:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weefee(weefee) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ测砷用反应模式了吗，还是正常模式下的修正方程？

不明白何为反应模式or正常模式修正方程，望指教


砷元素的测定，存在同质异位数（氩氯）的干扰。在正常测定模式（氩气）状态下，采用修正方程修正干扰；在反应池或碰撞池模式下，通入氧气或甲烷气体用于校正干扰
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秋月芙蓉
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2012/8/13 9:12:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weefee(weefee) 发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:
你的两个空白平行吗？样品平行性好吗？样品消解的充分吗？
  如果以上没有问题，建议主要查找试剂纯度 纯水问题。

是的，两个空白平行；空白平行性非常好，样品的平行性也还可以；消解非常充分，消解液为透明浅黄绿色；
用同样的试剂和水做标准样品（液体）可以对得上。
真的想不出有什么不对的地方了。对了我是参考附件的方法做的
你的仪器是安捷伦的吧，看了你的文章，是用正常模式下的修正方程校正，不知道你有没有设置？
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weefee
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2012/8/13 9:42:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
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原文由 envirend(envirend) 发表:
你的两个空白平行吗？样品平行性好吗？样品消解的充分吗？
  如果以上没有问题，建议主要查找试剂纯度 纯水问题。

是的，两个空白平行；空白平行性非常好，样品的平行性也还可以；消解非常充分，消解液为透明浅黄绿色；
用同样的试剂和水做标准样品（液体）可以对得上。
真的想不出有什么不对的地方了。对了我是参考附件的方法做的
你的仪器是安捷伦的吧，看了你的文章，是用正常模式下的修正方程校正，不知道你有没有设置？

是的，安捷伦7700系列；
如何设置？没有看见相关的选项呢
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