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气质联用（GCMS）

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主题：【原创】GC-MS/MS如何测定大蒜中17种有机氯农药？

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发表于：2012/08/16 17:13:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机氯农药残留分析已引起广泛重视，成为众多标准的必检项目。蔬菜和水果由于基质比较复杂，给农药残留的定性定量带来很大的影响。大蒜是公认基质最复杂的蔬菜之一。

下面来一起做个试验：

实验验方法

分析样品：大蒜

样品前处理：取大蒜10g，加乙腈50ml，匀浆，加入氯化钠10g，离心分离，取上清液10ml于鸡心瓶中，旋转浓缩至干，用1ml丙酮定容。

加标实验：向大蒜基质中添加17种有机氯的混标，添加浓度分别为：5ng/ml，20ng/ml，50ng/ml，100ng/ml，200ng/ml，300ng/ml，400ng/ml和500ng/ml。

色谱质谱条件：

GC条件：进样口280℃，不分流，进样量1ul，柱流速1ml/min，程序升温：180℃保持1min，4℃/min升至240℃，20℃/min升至280℃，保持2min。

MS条件：气质接口温度280℃，离子阱温度180℃，EI模式，灯丝电流10uA，倍增器电压1300V，溶剂延迟3.5min，fullscan扫描质量范围（45-450）amu。

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2012/8/16 17:14:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

结果与讨论

1） MS/MS条件优化结果：

为了有效消除大蒜基质的干扰，本实验采用MS/MS方法测定。通过AMD扫描模式对17种有机氯的MS/MS碎裂电压（CID电压）进行了优化，相关参数优化结果如表1所示：

1） MS/MS复杂基质的定量效果

按照确定的MS/MS条件，加标浓度为500ng/ml的样品的检测结果如图1所示：可以看出，MS/MS可有效排除基质干扰。

对不同的加标浓度进行测定，确定每种目标化合物的检测限，对加标浓度为100ng/ml的样品重复测定六次，确定每种目标化合物的定量重复性，用加标浓度为100ng/ml，200ng/ml，300ng/ml，400ng/ml和500ng/ml的样品建立校准曲线（外标法），得到的结果如下表2所示：

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2012/8/16 17:29:58 Last edit by SH100312

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2012/8/16 17:15:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从以上结果可以看出，17种有机氯农药，利用离子阱质谱的MS/MS功能进行分析，能完全满足定量的需要，并能有效排除大蒜基质的干扰，同时保持良好的检出限。除了硫丹Ⅰ、硫丹Ⅱ、狄试剂和异狄试剂等少数几种物质的检测限大于5ng/ml外，其余的目标物质检出限均为5ng/ml，能完全满足定量分析需要。下面一组图2是α-林丹和七氯的定量曲线。

图2 α-林丹和七氯的定量曲线

结论
1. GC-MS/MS分析可以有效排除大蒜基质的干扰，得到更好的17种有机氯农药检出限和检测灵敏度，可有效防止漏检和假阳性。
2. 17种有机氯农药GC-MS/MS分析结果显示，MS/MS定量具有较好的定量重复性和线性，同时又可提供极低的检出限，可完全满足有机氯农药的定量分析。
3. GC-MS/MS分析可以在一定程度上减少样品前处理工序，省时、省力、节省成本。

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