主题：【求助】icp-ms测硼

有没有谁知道这个问题怎么解决？什么原因导致的？谢谢

这周做了一个测试B的样品，试剂空白大概2ppb（消解样品的ＨＦ是自己提纯的）所以能过达到这个程度，还是可以接受的，就是消解样品太崩溃了，跑硅花了我一周的时间，不知道谁有好的方法可以测石英材料中的Ｂ？

硼质量数低，用He模式灵敏度很低的。检出限都要到十多ppb。要是追求低检出限，那就用普通模式。

原文由 qqqq68(qqqq68) 发表:
我也在测钢铁中的硼含量，目前只用标准模式做，因为硼没有什么干扰，所以用标准模式做就可以了吧，标线4个9都没有问题，还做出来过5个9呢。不过，现在存在一个很大的问题：同一个样，越做强度越低，比如同一个样，第一次做浓度为6.04，中间做2个样，再做，浓度为5.54，做2个样后再测，浓度为2.81了。所以现在都没法测了

钢铁基体啊。。。您可以考虑用标准加入法结合内标法一起用。另外，管子、雾化器和锥是否容易堵呢？

原文由 chpplg(chpplg) 发表:

原文由 sega741(sega741) 发表:
硼用碰撞模式，He气流量4.3ml/min按常理是没问题的，CPS才40多这么低，你测过空白的硼的CPS吗？说不定空白的都比40的计数值高，要检查下仪器各个连接部位是否正常，雾化器等有没堵塞。

He气模式下空白cps不到10,我刚才有在NOgas模式下做了一次，20ppb的cps2000多,50ppb的cps5000多，空白cps200多，不知道是否正常，另外测食品中的硼前处理应该有哪些注意的，还有硼溶液用什么配置，请老师指点以下。

用nogas模式您的响应值也低了，我做en71-3新方法也要测硼，He气模式下5ppb硼响应值2216 ，100ppb接近5w，nogas下没做过，肯定要高很多。不过我用0.07M盐酸的。如果用纯水配置标液强度会低的。

B这种元素要用稀硝酸配，并且成混标

你好！ 我最近也在做B, 忙了大半个月，今天终于完工了！就测B  我可以提出一点意见供你参考！
1.B 可以在正常模式里检测，没有影响！我的曲线可以 2  10    40    100  ppb  可以做到5个9.  B 的原子量很小，如果加气体碰撞，很容易被分子泵给抽走，造成检测结果不准确！
2 水 、试剂、 玻璃器皿、洗器皿的酸液。  我们平时自己喝的桶装水18L的，我检测出大约 10个ppb 的B,所以我都用纯水机过滤之后才可以使用。我们的酸里面是含有B的，尤其是盐酸。硝酸的瓶子是褐色的，瓶子材料里没有采用硼酸钠作为原料！所以溶出B含量很低！我们用国药的硝酸！它里面的B含量就不稳定，我们有2箱，1箱可以用，另外1箱就不可以用！盐酸白色的瓶子装的，自己可以测一测！
我把5个白色的100ml容量瓶放在10%硝酸浸泡12小时，浸泡液B 的浓度达到55ppb.塑料样品杯，我把15毫升硝酸放在塑料样品杯中放置3分钟，硝酸中B的含量增加了10 ppb. 所以在前处理过程中，你所用过的每一个东西都要经过检测，防止样品被污染!对了，定容一定要在塑料容量瓶中。我做食品中的B就是这样做的。你做钢铁，我建议你称0.1克样品，放在聚四氟材料的烧杯中，加3ml硝酸和1ml盐酸（逆王水）在电热板上消解，消玩后，赶酸至1毫升，定容在50ml或100ml的塑料容量瓶中。这些东西都要洗干净，别忘了做空白！
3,我做B使用三通加内标的，内标可以多家几个，我用了三个，Sc  In  Bi  ,可以看看内标回收多少!80-120，是正常的，但钢铁基体复杂！估计回收会低的，到时候多做几个内标试试，那个好用那个！B有很强的记忆效应，高含量的B要用很长时间去冲洗，建议准备0.1mol/L的氨水冲洗30S，差不多可以冲掉了。金属样品对样品锥的污染很高！建议做完之后，内锥、样品锥、矩管、雾化器及时清理！
  我用的是热电的X2 ,能告诉你的就这么多了，希望有用啊！

原文由 yahoocar(yahoocar) 发表:
你好！ 我最近也在做B, 忙了大半个月，今天终于完工了！就测B  我可以提出一点意见供你参考！
1.B 可以在正常模式里检测，没有影响！我的曲线可以 2  10    40    100  ppb  可以做到5个9.  B 的原子量很小，如果加气体碰撞，很容易被分子泵给抽走，造成检测结果不准确！
2 水 、试剂、 玻璃器皿、洗器皿的酸液。  我们平时自己喝的桶装水18L的，我检测出大约 10个ppb 的B,所以我都用纯水机过滤之后才可以使用。我们的酸里面是含有B的，尤其是盐酸。硝酸的瓶子是褐色的，瓶子材料里没有采用硼酸钠作为原料！所以溶出B含量很低！我们用国药的硝酸！它里面的B含量就不稳定，我们有2箱，1箱可以用，另外1箱就不可以用！盐酸白色的瓶子装的，自己可以测一测！
我把5个白色的100ml容量瓶放在10%硝酸浸泡12小时，浸泡液B 的浓度达到55ppb.塑料样品杯，我把15毫升硝酸放在塑料样品杯中放置3分钟，硝酸中B的含量增加了10 ppb. 所以在前处理过程中，你所用过的每一个东西都要经过检测，防止样品被污染!对了，定容一定要在塑料容量瓶中。我做食品中的B就是这样做的。你做钢铁，我建议你称0.1克样品，放在聚四氟材料的烧杯中，加3ml硝酸和1ml盐酸（逆王水）在电热板上消解，消玩后，赶酸至1毫升，定容在50ml或100ml的塑料容量瓶中。这些东西都要洗干净，别忘了做空白！
3,我做B使用三通加内标的，内标可以多家几个，我用了三个，Sc  In  Bi  ,可以看看内标回收多少!80-120，是正常的，但钢铁基体复杂！估计回收会低的，到时候多做几个内标试试，那个好用那个！B有很强的记忆效应，高含量的B要用很长时间去冲洗，建议准备0.1mol/L的氨水冲洗30S，差不多可以冲掉了。金属样品对样品锥的污染很高！建议做完之后，内锥、样品锥、矩管、雾化器及时清理！
  我用的是热电的X2 ,能告诉你的就这么多了，希望有用啊！

谢谢楼主，受益颇深！

原文由 chpplg(chpplg) 发表:
今天测了一个20ppb的硼标准溶液，cps才40多，仪器状态正常，测其它元素都可以，不知道怎么回事?
硼是新买的标准品，溶液是用水现配的，采用的是碰撞气模式，He气流量4.3ml/min，不知道和这个有关吗?
另外，测食品中的硼用湿法消解有什么要注意的吗，听说硼易挥发且有记忆效应，还有硼可以配混标吗，用稀硝酸配制还是水，求解？

标准溶液的配置建议你加氢氟酸---最后能进口的--否则空白比较高
至于前处理---一定要加氢氟酸---曾经测过含量高达20%的硼，加氢氟酸进行络合绝对王道。
至于计数值--这个我觉得只要你设备稳定，空白低，曲线线性好（不要单点成线）-是可行的。-

原文由 maerbing(maerbing) 发表:
这周做了一个测试B的样品，试剂空白大概2ppb（消解样品的ＨＦ是自己提纯的）所以能过达到这个程度，还是可以接受的，就是消解样品太崩溃了，跑硅花了我一周的时间，不知道谁有好的方法可以测石英材料中的Ｂ？

能不能不赶硅，称样量0.05g，氢氟酸，硝酸在密闭容器中消解一昼夜，标准加入法上机。