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主题：【求助】icp-ms测硼

浏览0 回复22 电梯直达
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光哥
xsh1234567
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2012/10/5 10:23:17 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hunk(hunk) 发表:
原文由 maerbing(maerbing) 发表:
这周做了一个测试B的样品，试剂空白大概2ppb（消解样品的ＨＦ是自己提纯的）所以能过达到这个程度，还是可以接受的，就是消解样品太崩溃了，跑硅花了我一周的时间，不知道谁有好的方法可以测石英材料中的Ｂ？


能不能不赶硅，称样量0.05g，氢氟酸，硝酸在密闭容器中消解一昼夜，标准加入法上机。


不赶硅的话，信号的波动很大并且基体很高，两个锥都很容易堵。大约10个样品不到，就得用HF+HNO3冲洗。我们之前做过的。
而且每次测完，两个锥都得取下用HF+HNO3浸泡锥尖清洗，否则根本没办法把锥上面的白色粉末洗掉。
老实说，硅石里面的硼元素，前处理真心麻烦。空白非常难以控制而样品经常含量才0.0X~0.Xppm

回楼主的：
“今天测了一个20ppb的硼标准溶液，cps才40多，仪器状态正常，测其它元素都可以，不知道怎么回事?
硼是新买的标准品，溶液是用水现配的，采用的是碰撞气模式，He气流量4.3ml/min，不知道和这个有关吗?
另外，测食品中的硼用湿法消解有什么要注意的吗，听说硼易挥发且有记忆效应，还有硼可以配混标吗，用稀硝酸配制还是水，求解？”

实在不行的话B另外开一个方法，单独测。您的样品不用加氢氟酸吧？食品类如果只加硝酸和双氧水的话，大约80~100低温赶酸，B不会有损失的，您可以尝试下回收率。另外，食品样品中碳含量比较高，有对B造成前峰的可能，想办法去除C，然后在这个独立的方法里面把B的灵敏度调高，反正B又没有干扰元素。
B元素的单标或者混标用水或者加一点点稀硝酸即可。A家的随机混标里面忘了是STD-2A还是STD-4，它的基体就是tr-HF&HNO3的。
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2012/10/5 10:31:15 Last edit by xsh1234567
hsu3109
hsu3109
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2012/10/23 16:42:33 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Boron很好測的，配置在超純水裡即可，分析時要小心來自環境的污染

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121003/4276495/
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