主题：【原创】【线上讲座213期】药品中无机杂质限度的制定及分析方法验证（二） 时间：8月30日-9月-8日

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wmj31老师您好！我有以下问题想请教，
请问：重复性的操作方法中，在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份样品溶液，进行测定，那是测得那9个浓度结果，然后计算9个数据的相对标准偏差吗?在光谱分析中，我一般重复性就是用一个样品，称六个平行样品，测得六个结果，再计算六个数据的相对标准偏差，您说这样可行吗？

我做的也是称六个平行样品，测得六个结果，再计算六个数据的相对标准偏差。分三个浓度水平的做法还没做过。分三个浓度水平的做法比较好，但就是样品不好找。

是啊，高、中、低三个浓度的样品的确不好找，有时候我就是用高浓度的样品，按照不同的称样量（比如3g,2g,1g)，分别称取6个平行样，定容到相同的体积，得到不同的浓度，再计算各个浓度的相当标准偏差，您看这个可行吗？是否在重复性测试中，三个浓度水平的称样量要求是一致的啊？

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wmj31老师您好！我有以下问题想请教，
请问：重复性的操作方法中，在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份样品溶液，进行测定，那是测得那9个浓度结果，然后计算9个数据的相对标准偏差吗?在光谱分析中，我一般重复性就是用一个样品，称六个平行样品，测得六个结果，再计算六个数据的相对标准偏差，您说这样可行吗？

我做的也是称六个平行样品，测得六个结果，再计算六个数据的相对标准偏差。分三个浓度水平的做法还没做过。分三个浓度水平的做法比较好，但就是样品不好找。

是啊，高、中、低三个浓度的样品的确不好找，有时候我就是用高浓度的样品，按照不同的称样量（比如3g,2g,1g)，分别称取6个平行样，定容到相同的体积，得到不同的浓度，再计算各个浓度的相当标准偏差，您看这个可行吗？是否在重复性测试中，三个浓度水平的称样量要求是一致的啊？

原则上是要求一致，我们知道样品称样量不一致，样品基质效应会不一致。石墨炉的样品背景就是一个很明显的例子。你们做方法验证时是分三个浓度水平做吗？我们都是做6个样品。