主题:【第十四届原创】平行针里的不平行

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背景:分析某原料药含量,采用Waters ArcHPLC,常规C18色谱柱,流动相:乙腈-水(50:50),稀释剂:纯甲醇。含量进双样双针。结果如下表:

SPL-1(第一针)

SPL-1(第二针)

SPL-2(第一针)

SPL-2(第二针)

98.2%

93.4%

98.9%

98.6%


对于这样异常的结果,免不了的是调查流程。分析员回顾试验过程,从配样到进样,逐项开展。回顾样品配制过程,两份样品配制过程中与其他时间点的配制无明显异常;查看仪器压力、色谱柱状态,压力在正常范围内波动,色谱柱峰型良好、柱效符合要求,整个系统的状态良好;查看流动相,无流动相不足或混合不均匀的问题;查看废液桶,无废液倒吸产生的压力问题;检查仪器进样器、机械臂,未发现进样器的明显异常;查看进样小瓶,未发现进样小瓶拧得过紧产生的负压问题;查看小瓶中的溶液,无析出的现象,但奇怪的发现小瓶底部有红色碎屑。

锁定在红色碎屑上,发现红色碎屑来自于进样小瓶盖的内垫。仔细观察小瓶盖,小瓶盖有多处扎针的小孔,为重复利用多次,加之小瓶盖的来源非正规厂家。进一步推断碎屑影响了进样过程中的取样量,从而导致某一针含量的异常。

结合这次的调查,最终制定CAPA,为避免以后产生同类问题,要求继续观察后续出现此类事情的概率,若连续出现,统一采用新的小瓶盖进样、不再使用明显劣质的进样瓶盖,且后续对供应商进行考察。至此,整个实验调查告一段落。
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