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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】溶剂峰拖尾严重怎么解决

浏览0 回复9 电梯直达

sltl

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发表于：2012/08/31 07:18:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我单位使用的是热电ISQ Ultra trace 气质联用仪用于分析柴油中的多环芳烃的含量，色谱柱为两根DM-5ms 0.25-0.25-30m柱子，从一个进样口分别连在质谱和色谱仪上，柴油样品用固相萃取柱分为饱和烃馏分和柴油馏分，溶剂分别为正戊烷和二氯甲烷。使用一年多都挺正常的，不过从一个月前FID色谱图的芳烃馏分的溶剂峰（二氯甲烷）拖尾严重，影响测定结果。但是芳烃的质谱图和饱和烃馏分的质谱及色谱图都没有溶剂拖尾现象。
我尝试过一下办法，均无好转。
1.从柱的前端截去一节柱子。
2.连接色谱和质谱的柱子对调。
3.清洗进样口
4.加大分流比
5.更换新的柱子
发几张图让大家看的更清楚些。
芳烃馏分
middle

饱和烃馏分

进二氯甲烷

该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖，有图有真相。

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2012/8/31 8:08:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

LZ,有没更换衬管和清洗分流平板？

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symmacros

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2012/8/31 8:18:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是分流器的连接的不好呢？例如柱子进入分流器的长短，有无死体积等？请问是什么样的分流器？

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fwonder

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2012/8/31 8:46:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口衬管是否干净？密封性好不好，隔垫吹扫流量和进样后的分流流量是否正常？石油样品堵塞分流系统或者衬管吸附严重会导致这种情况。
柱效似乎还可以，应该没坏

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learner1999

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2012/8/31 9:24:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

貌似不是拖尾啊
样品太脏了吧

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roy9522

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2012/8/31 10:15:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于楼主换过新柱子试过还是有这种现象,如果楼主确定新柱子是没问题的,那么就就可以排除柱子本身的问题了. 那就剩下两个方面要么是仪器问题,要么是试剂或者处理过程中有污染.楼主可以从这两方面排查,换另一批次的试剂或者样品试试看看呢,不要同时换,不然就算是解决问题了也无法排查到底是试剂还是样品的问题.仪器方面无非就是进样口,仪器连接处,毛细管连接处等等方面,一个个排查就好了.

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