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主题：【求助】新手做液相遇到的问题

浏览0 回复7 电梯直达
lzhlovede
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发表于：2012/09/04 14:58:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦1120，C18的柱子
B=A+H2O,B脱水生成A是一个可逆反应。要求测A的纯度
A的沸点是399，不好用气相。只能用液相
流动相又不好用水，所以我用了100%甲醇，常温下跑的。但是峰分不开呢
最下面的蓝色线是0.01g B用甲醇定容10ml，
中间的棕色线是0.01g A定容10ml。（有杂质和B）
上面的绿色线是0.01A+0.01B，定容10ml
室温下，流速0.5ml/min 。第一个峰那时6.7min。绿色线的结束时间是13min
求指导，该怎么分析呢
该帖子作者被版主 武灵加 2积分， 2经验，加分理由：上图求助有礼！
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2012/9/4 15:10:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有疑问：后面那个矮宽的峰是A峰吗？
楼主用乙腈试试看能不能分开呢
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lzhlovede
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2012/9/4 15:12:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
我有疑问：后面那个矮宽的峰是A峰吗？
楼主用乙腈试试看能不能分开呢

那个矮峰估计是杂质或者是原料C的。你看B的上面也有。

反应顺序C→B→A
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2012/9/4 15:16:30 Last edit by lzhlovede
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2012/9/5 7:22:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助啊啊。。。
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jiaodandan
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2012/9/5 10:44:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这种情况可以考虑用正相色谱分析看看！
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lzhlovede
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2012/9/5 14:11:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
楼主这种情况可以考虑用正相色谱分析看看！
哎，实验室好像没有正相的柱子。
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有水有渝
xky0230699
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2012/9/5 15:46:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把溶液的浓度降低一半试试。这个反应有中止的办法吗，还是建议使用中止试剂，然后用含水的流动相。
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suiniubei
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2012/9/5 17:51:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么流动相不好用水？

　　你把你的东西取出来分析啊，加水不行吗？
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