主题:【讨论】AAS分析中,大家一般用什么质控方法?欢迎大家讨论

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tiamaxingkong
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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
大家好,请问大家原子吸收中,质控方法有哪几种,每种质控方法是怎么进行的?

根据我的经验和查找的资料,整理一下,我认为一般的质控方法有:
(1) 空白实验

进行空白实验有助于找出产生系统误差的潜在原因,比如试剂、实验室用水、仪器稳定性等条件。

操作方法:取坩埚或者高型烧杯,除了不加入样品外,与样品处理步骤一样,加入相同量的酸和其他试剂,随样品一同分析,严格的来说一般每次要做两个空白实验值,而且两个空白值的相对偏差小于50%,否则要查找原因。

(2) 平行样分析

在样品处理时,称取两个(或两个以上)平行样进行分析,主要考察检测结果的平行性(精密度)

(3) 标准曲线

原子吸收分析中,每条标准曲线不得少于5个点(除0点外),一般要求标准曲线相关系数达到0.9990以上。对于比较容易做好标线的,要求标准曲线相关系数达到0.9995以上

(4) 加标回收试验

加标回收试验是用加入标准溶液到试样中的方法,来检查或验证分析方法的准确度或可靠性的方法,可以用来表征方法或仪器分析测试结果的准确度

操作方法:在待测样品中,一个加入已知浓度的标准溶液(加入的浓度一般为样品含量的0.5~2倍,而且加标后浓度不超出标线最高点)后进行测定,另一个(或两个)直接进行测定,然后用加入标液的样品的测得值减去样品的测得值再除以加入标准溶液的浓度,就得到加标回收率了。

(5)  有证标准样品测试

购买国家标准物质作为质控样品进行测试,结果的评价以方法的允许偏差或标准物质的标准值的不确定度(允许差)来判断,在方法的允许偏差或标准物质的标准值的不确定度(允许差)范围内,表示满意,否则表示不满意。

(6)  留样再测试

留样再测试适用于样品性质稳定,稳定性和均匀性好,耐保存,而且在保存期内待测成分不发生明显变化的样品。定期抽取一定数量的已检样品进行再检测,与原来的结果相比较,以允许差或结果复现性判定。

(7) 实验室人员间比对

实验室中熟悉同一种仪器和方法的不同人员,对同一个样品进行测试,以允许差或结果复现性判定。

(8) 实验室间比对

同一个样品分发到不同的实验室(或第三方检测机构)进行测试,结果以方法重复性或允许差进行判定。

(9)  测量审核和能力验证

参加国家认可的有资质,有能力的检测机构的测量审核和能力验证,由发放样品的检测机构或中国实验室认可委能力验证部判定。

以上的几种方法有哪些理解不到位的,或者需要补充的,请大家批评指正和扩充,做好质控,让我们的检测结果更有说服力。

楼主写的已经比较详细了,我再补充三点:
1,需要做空白加标,其目的是看在整个过程中试剂是否会带入阳性或者阴性污染)
2,需要做第二源曲线验证,即SCQC(可以是IRM,也可以是不同于标线的其他品牌标液)
3,如果有条件,每天再做一个LQC(前加标的最低定量限,看看其回收率是否还在方法验证的范围内)
wmj31
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原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
对于平行样分析,相对偏差在多少才算合适?加上这个就更好了,呵呵。

这个相对偏差一般是按照标准方法上规定的,涉及的行业不同,含量不同,要求的相对偏差也是不一样的,一般两个结果的相对偏差在10%~20%之内是允许的,不知道您有什么高见?

你讲的很好,呵呵。
qlmkk
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有了准曲线相关系数达到0.9990以上”这样的曲线就OK了吗?我觉得即便是四个9以上的曲线,也应当校正,比如用带证书的水质标准样品验证。我觉得标准曲线就是一把尺子,就算它的做工再怎么精良,如果刻度不准,其读数也不会正确
fengxueyixiao
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原文由 qlmkk(qlmkk) 发表:
有了准曲线相关系数达到0.9990以上”这样的曲线就OK了吗?我觉得即便是四个9以上的曲线,也应当校正,比如用带证书的水质标准样品验证。我觉得标准曲线就是一把尺子,就算它的做工再怎么精良,如果刻度不准,其读数也不会正确


您说得不错,所以需要有证标准样品的测试来验证。标准曲线和有证标准物质是同时做为指控手段的。
fengxueyixiao
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原文由 诚信(zhaoxudong-1) 发表:
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
大家好,请问大家原子吸收中,质控方法有哪几种,每种质控方法是怎么进行的?

根据我的经验和查找的资料,整理一下,我认为一般的质控方法有:
(1) 空白实验

进行空白实验有助于找出产生系统误差的潜在原因,比如试剂、实验室用水、仪器稳定性等条件。

操作方法:取坩埚或者高型烧杯,除了不加入样品外,与样品处理步骤一样,加入相同量的酸和其他试剂,随样品一同分析,严格的来说一般每次要做两个空白实验值,而且两个空白值的相对偏差小于50%,否则要查找原因。

(2) 平行样分析

在样品处理时,称取两个(或两个以上)平行样进行分析,主要考察检测结果的平行性(精密度)

(3) 标准曲线

原子吸收分析中,每条标准曲线不得少于5个点(除0点外),一般要求标准曲线相关系数达到0.9990以上。对于比较容易做好标线的,要求标准曲线相关系数达到0.9995以上

(4) 加标回收试验

加标回收试验是用加入标准溶液到试样中的方法,来检查或验证分析方法的准确度或可靠性的方法,可以用来表征方法或仪器分析测试结果的准确度

操作方法:在待测样品中,一个加入已知浓度的标准溶液(加入的浓度一般为样品含量的0.5~2倍,而且加标后浓度不超出标线最高点)后进行测定,另一个(或两个)直接进行测定,然后用加入标液的样品的测得值减去样品的测得值再除以加入标准溶液的浓度,就得到加标回收率了。

(5)  有证标准样品测试

购买国家标准物质作为质控样品进行测试,结果的评价以方法的允许偏差或标准物质的标准值的不确定度(允许差)来判断,在方法的允许偏差或标准物质的标准值的不确定度(允许差)范围内,表示满意,否则表示不满意。

(6)  留样再测试

留样再测试适用于样品性质稳定,稳定性和均匀性好,耐保存,而且在保存期内待测成分不发生明显变化的样品。定期抽取一定数量的已检样品进行再检测,与原来的结果相比较,以允许差或结果复现性判定。

(7) 实验室人员间比对

实验室中熟悉同一种仪器和方法的不同人员,对同一个样品进行测试,以允许差或结果复现性判定。

(8) 实验室间比对

同一个样品分发到不同的实验室(或第三方检测机构)进行测试,结果以方法重复性或允许差进行判定。

(9)  测量审核和能力验证

参加国家认可的有资质,有能力的检测机构的测量审核和能力验证,由发放样品的检测机构或中国实验室认可委能力验证部判定。

以上的几种方法有哪些理解不到位的,或者需要补充的,请大家批评指正和扩充,做好质控,让我们的检测结果更有说服力。

楼主写的已经比较详细了,我再补充三点:
1,需要做空白加标,其目的是看在整个过程中试剂是否会带入阳性或者阴性污染)
2,需要做第二源曲线验证,即SCQC(可以是IRM,也可以是不同于标线的其他品牌标液)
3,如果有条件,每天再做一个LQC(前加标的最低定量限,看看其回收率是否还在方法验证的范围内)


谢谢您的补充,这三点很好,欢迎大家讨论。
fengxueyixiao
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原文由 tiamaxingkong(tiamaxingkong) 发表:
标准曲线那是必须的


对啊,只是要求标准曲线的线性要好些,比如相关系数达到四个9啊!
fengxueyixiao
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
一般是平行样品和标准物质同步测试,还加标回收实验


一般你们每批样品中平行样品做多少个,占总体样品的多少?标准物质和加标回收每批样品都做吗,还是定期做啊?
fengxueyixiao
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原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
常用的就是平行样加质控 有时会做做加标回收和参加能力验证吧


能否分享一下做能力验证的经验和注意要点呢?
fengxueyixiao
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原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
平行样加质控是日常手段,必要时采用加标


我也觉得是,精密度(平行样)和准确度(质控)都做了,空白样品试验你一般做多少个啊?两个吗?
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