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主题：【求助】进的空白（正己烷）中有残留是什么原因？

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squid123
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发表于：2012/09/05 21:43:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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        气相色谱质谱联用仪型号为Thermo fisher的DSQ 2，最近在做仪器期间查核，50mg/L的p,p'-DDE和正己烷轮流进三次，发现走完p,p'-DDE后，正己烷中会有残留，且响应值约为50mg/L响应值的2％。为查出原因采取了一些措施：

        （1）再走一针正己烷，则残留有所降低；

        （2）走完DDE后250度后烘烤5min，再走正己烷的话则残留降至0.5%；

        （3）降低进样浓度至1mg/L，空白中还是有2％的残留；

        （3）由于没有新的自动进样针，用新的手动进样针进样，走完DDE后，正己烷中残留为0.1％。

          请问：这是不是自动进样针出问题了呢？手动进样针进样依然会有0.1％的残留，这是正常的吗？

          另外：我的DDE保留时间是20.50min左右，搬实验室之前别人做出来的保留时间是11min左右，柱子型号、色谱条件都是一样的，这是什么原因呢？（色谱柱型号ZB-5MS，30m*0.25mm*0.25um，柱评价K值2.3，对照表中为1.7）

          恳请高手指点，谢谢。
推荐答案：learner1999回复于2012/09/05
看了你的陈述，感觉主要还是针没洗干净，柱子中的残留影响很小。
进样针是怎么清洗的？
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2012/9/5 21:54:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了你的陈述，感觉主要还是针没洗干净，柱子中的残留影响很小。
进样针是怎么清洗的？
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2012/9/5 21:56:59 Last edit by learner1999
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2012/9/5 21:56:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间有差别很正常，毕竟不是同一台机器、同一根柱子。
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2012/9/5 21:57:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尝试不进溶剂，空走一针看看结果怎样？
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squid123
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2012/9/5 22:37:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
看了你的陈述，感觉主要还是针没洗干净，柱子中的残留影响很小。
进样针是怎么清洗的？


进样前用正己烷洗6次，进样后用另一瓶正己烷洗12次。自动进样、手动进样都如此。
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2012/9/5 22:40:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
保留时间有差别很正常，毕竟不是同一台机器、同一根柱子。


是同一台仪器。柱子是不是同一根不太清楚。
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2012/9/5 22:45:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 squid123(squid123) 发表:
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
看了你的陈述，感觉主要还是针没洗干净，柱子中的残留影响很小。
进样针是怎么清洗的？


进样前用正己烷洗6次，进样后用另一瓶正己烷洗12次。自动进样、手动进样都如此。

正己烷洗针好么？沸点低，容易吸不满，导致洗涤效果不好吧。
我一般都用丙酮，溶解性比较好。
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2012/9/5 22:47:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 squid123(squid123) 发表:
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
保留时间有差别很正常，毕竟不是同一台机器、同一根柱子。


是同一台仪器。柱子是不是同一根不太清楚。

哦，时间差别确实很大，有点离奇，会不会你记错了?
但既然分出来了，效果还可以，也不必纠结这个问题
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2012/9/5 22:53:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是手动进样针用正己烷洗效果挺好的，自动进样针怎么就差了呢？
我明天进样后先用丙酮洗，进样前再用正己烷洗试试。
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雾非雾
mcds
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2012/9/5 23:40:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 squid123(squid123) 发表:
可是手动进样针用正己烷洗效果挺好的，自动进样针怎么就差了呢？
我明天进样后先用丙酮洗，进样前再用正己烷洗试试。


是不是手动抽针速度慢，而自动进样抽针速度快？
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砂锅粥
czcht
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2012/9/6 7:50:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉丙酮的溶解性应该比正己烷要好。
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