主题:[求助]关于GC分析有机磷

浏览0 回复25 电梯直达
雪儿
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我用的是GC-2010 用的是RTX-1毛细管柱
用丙酮作溶剂,对硫磷和毒死蜱出峰相连,怎么也分不开。曾经用过程序降温,可是峰宽变宽,效果不好,而且敌百虫的峰和丙酮的第二个峰重合,各位大侠们又没有别的办法。
推荐答案:我在故我思回复于2006/05/13
楼主,丙酮作为一种溶剂,拖尾是因为浓度很大,那个是没有关系的,只要是目标物没有拖尾就行了。农药的标准溶液如果是高浓度的可以在低温下多存放一段时间的。升温太快了不好,分离的效果会降低。
补充答案:

回复于2006/05/13

起始温度可从70度开始,升温速率10度/分钟,终温270度。如改用中等极性的色谱柱如1701柱、DB-608、CP-sil24等柱做有机磷分析效果更好。

pingguwu回复于2006/05/14


楼住,你说的“敌百虫的峰和丙酮的第二个峰重合”是什么意思啊?一般来说程序升温是可以使得两个峰分开的,你说峰变宽了,或许是别的原因。如果实在是不行的话,只能选择柱子较长的了。

在RTX-1上,对硫磷和毒死蜱分不开,可以换成RTX-17或DB1701等柱,检测农药多的话,你不可能要求GC法\一根柱检测所有农药,你要求也太高了.

hky9807回复于2006/05/14

我想这要取决于您分析化合物的熔沸点
如果熔点低于240摄氏度以应该没有问题

chjypljm回复于2006/05/14

对于8楼提出的问题:溶剂丙酮有拖尾峰,这可能是因丙酮内有杂质的原故,你可以按照国标对丙酮进行重蒸馏,以减少内在的杂质。

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原文由 sherry-p 发表:
我用的是GC-2010 用的是RTX-1毛细管柱
用丙酮作溶剂,对硫磷和毒死蜱出峰相连,怎么也分不开。曾经用过程序降温,可是峰宽变宽,效果不好,而且敌百虫的峰和丙酮的第二个峰重合,各位大侠们又没有别的办法。

楼住,你说的“敌百虫的峰和丙酮的第二个峰重合”是什么意思啊?一般来说程序升温是可以使得两个峰分开的,你说峰变宽了,或许是别的原因。如果实在是不行的话,只能选择柱子较长的了。
雪儿
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我指的是丙酮出现两个峰,并且第二个峰有点托尾,敌百虫就是在她(丙酮的第二个峰)的上面出峰,两个峰重叠。而且用很多方法都不能分开。

我做的是用GC分析11种有机磷,其中前面已经柱温到190摄氏度了,检测器为240摄氏度,对硫磷和毒死蜱的峰分不开,我用的是程序降温。

在操作中有程序降温这一说么?
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还要在下降些么如果这样的话后面的对硫磷和毒死蜱就会在半小时以后才能出来。时间有些过长。我现在作的有机磷农药(敌百虫、甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷、加班林、乐果、甲基对硫磷、杀螟松、对硫磷、毒死)你认为我的初温应该设为多少度呢?


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楼主说的也是啊?我做过有机氯农药的,得一个多小时,特别麻烦的,如果你有自动进样器的话应该可以的。
我觉得初始温度100度就行了。你可以试试看,初始温度100度,后面的升温速率大一些,这样行不行。
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恩 我试试。
升温速度都没有什么限制阿 是不是太快了也不好?
丙酮的托尾现象怎么办呢?其他的农药都没有托尾现象,就是丙酮溶剂有。
我试过很多办法,都没有什么效果。
弄药能不能应为储存时间过长而浓度变化阿?
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楼主,丙酮作为一种溶剂,拖尾是因为浓度很大,那个是没有关系的,只要是目标物没有拖尾就行了。农药的标准溶液如果是高浓度的可以在低温下多存放一段时间的。升温太快了不好,分离的效果会降低。
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我一般是每分钟升高20-30摄氏度 是不是可以
现在敌百虫和溶剂峰太接近了,我没有办法分开 几乎是象同一个峰了 只不过一个是平滑的托尾峰 一个是高的尖峰
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