主题:【求助】求助啊,关于原子荧光的标准空白出现几千的情况

浏览0 回复20 电梯直达
cute2fj
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个人感觉比较神奇。。。。

短时间内,灯不会有大的变化。空白溶液突然达到如此高的荧光值,看来是日盲管收到了强光(如果软件没问题的话)。你看下是不是有日光直射进了仪器内部。或者有试剂影响火焰,比如大量氢气致使火焰增强。


我们拿走还原剂发现盐酸的荧光强度稳定在200左右的,但是只要加上还原剂就达到几千,然后是相当不稳定,是各种跳跃啊
现在已经基本确定是还原剂的问题

还有昨天在做的时候,回流管出现了褐红色沉淀,以前顶多是铁氰化钾氧化之后的颜色


这样的话,我基本可以认为,是氢化反应产生的气泡,进入了原子化器。气泡里有氢气之类的可燃气体,这么密集的可燃气体进入,导致原子化器的火焰会突然增大, 即一闪一闪的效果。反应在数据上,就是你说的各种跳。

你检查下“气液分离器”这个东西(我一直认为很败笔的部位),打电话问下厂家,基本就能解决了。


嗯嗯 ,谢谢啊,我去试一下~ 谢谢谢谢~


那么红褐色的沉淀是为什么呢?


这个是试剂方面的,我就不清楚了。而且,我不知道回流管是啥东东。抱歉
zx9764
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个人感觉比较神奇。。。。

短时间内,灯不会有大的变化。空白溶液突然达到如此高的荧光值,看来是日盲管收到了强光(如果软件没问题的话)。你看下是不是有日光直射进了仪器内部。或者有试剂影响火焰,比如大量氢气致使火焰增强。


我们拿走还原剂发现盐酸的荧光强度稳定在200左右的,但是只要加上还原剂就达到几千,然后是相当不稳定,是各种跳跃啊
现在已经基本确定是还原剂的问题

还有昨天在做的时候,回流管出现了褐红色沉淀,以前顶多是铁氰化钾氧化之后的颜色


这样的话,我基本可以认为,是氢化反应产生的气泡,进入了原子化器。气泡里有氢气之类的可燃气体,这么密集的可燃气体进入,导致原子化器的火焰会突然增大, 即一闪一闪的效果。反应在数据上,就是你说的各种跳。

你检查下“气液分离器”这个东西(我一直认为很败笔的部位),打电话问下厂家,基本就能解决了。


嗯嗯 ,谢谢啊,我去试一下~ 谢谢谢谢~


那么红褐色的沉淀是为什么呢?


这个是试剂方面的,我就不清楚了。而且,我不知道回流管是啥东东。抱歉


额,我说的不够专业啦~叫排废液管,刚才换了新的分离器,再做标准空白,荧光强度慢慢的从4000降到1000多,不知道最后会不会OK啊
wjrwjr
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zx9764
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pandaking
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出现这样的情况,应该先看下别的元素比如砷的信号正常否,分别考虑仪器的问题,还是试剂的问题。
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lingyi509
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原文由 zx9764(zx9764) 发表:
刚购买一天AFS-9800的原子荧光,已经使用过几次,载流是5%的盐酸,8克硼氢化钠溶于5%氢氧化钠溶液中当做还原剂,前几次都做过了标准空白,荧光强度基本上都在300以下,但是,但是我们今天做的时候,问题出现了,在于以前条件一样的情况下测标准空白,能够从170调到600.、再跳到几千甚至有出现过2万的情况,然后继续做标准空白,做了很多次,还是保持在几千
有没有懂的技术人员啊,求指教啊,这个真的很无力,做了好多次还是那么高,后续试验根本就不能继续


话说氢氧化钠浓度不用到5%吧~这种情况最好是请教工程师,反正还在保修期间,仪器怎么整都没事的。
fengxueyixiao
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您测的是什么元素呢?我测的是总砷,氢氧化钠浓度不用到0.2%,2%的硼氢化钾。我觉得您的氢氧化钠的浓度太高了。
一土
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看是否反应太剧烈,液体进入原子化器,污染。降低还原剂浓度一试。
xjp-926
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如果别的元素正常的话,那基本可以断定的污染所致,
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