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主题：【第六届原创】生活中的仪器分析----UV测试油性笔中的六价铬

浏览0 回复38 电梯直达
听雨轩
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发表于：2012/09/13 19:23:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为jianfan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
好不容易从别的部门那要了几支油性笔，蓝色的。如图。按照IEC 62321：2008附录C测试。


总共挤了八支油性笔，称2.5g左右。

不过我有点纳闷的是为什么这种油性笔全是小日本鬼子生产的，中国不会连这个油性笔都生产不了吧？



从笔筒里倒出来是蓝色的油墨，如下图：


用量筒加入50mL的消解液(0.28mol/L Na2CO3和0.5mol/L NaOH)，再加入0.4g MgCl2和0.5mL 1.0mol/L磷酸盐缓冲溶液。溶液还是呈浓蓝色，如下图：

（注意：消解液pH<11.5的话就要重新配制新的，碱性条件下还有加入的镁离子是防止铬的三价与六价之间相互转换。）



然后把样品放入恒温振荡水槽，加热到95℃，再继续加热恒温振荡3h。设备如下图：




取出冷却后，用定量滤纸过滤。用的是双圈牌的定量过滤纸。过滤到250mL的烧杯里。

过滤后溶液颜色如下图：




再逐滴加入浓硝酸，持续搅拌，有大量气泡产生，调pH值至7.5左右。溶液颜色变成绿色的了。赶尽气泡后，
用容量瓶定容100mL。




我们用的酸度计如图：


再转移95mL于干净容器中，缓慢加入10%硫酸溶液，调pH值2.0左右，溶液出现绿色絮状物，如图：

（注：之所以分两步调pH值是也是为了防止三价氧化成六价，有镁离子也抑制了价态的转换。这时候出现了绿色沉淀，我也有过在测试别的样品也有很多此步骤出现白色絮状沉淀。）



再用滤纸过滤到100mL容量瓶里，过滤后颜色如图：


加入2.0mL显色剂(二苯卡巴肼溶液)，定容到100mL。放置10min。待测。



配标准溶液0.02、0.04、0.06、0.08、0.1mg/L的系列标液，于UV上在540nm测试。
标准溶液如下图：

（二苯卡巴肼和六价铬反应生成三价铬和二苯卡巴腙，然后三价铬和二苯卡巴腙络合显出漂亮的紫罗兰色）


用的UV如图：
UV是岛津的，也是小日本鬼子生产的 （ 不过我可不敢砸，砸了老板肯定要我赔的）


仪器测试记录如下图：


原始记录表格如下，欢迎大家指出我们的表格不足：



结果在开始就可以看到，溶液没变兰色，不含六价铬。
该帖子作者被版主 chengxiaojun加 10积分， 2经验，加分理由：参加墨水中CR测试活动
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依风1986
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2012/9/13 19:32:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果怎么样？如何？
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ian.cheng
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2012/9/13 19:36:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没显示紫罗兰色，应该是没含

看下待测结果如何。
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依风1986
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2012/9/13 19:37:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主在这样状况下用恒振荡水槽，振荡频率是多少一分钟
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ian.cheng
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2012/9/13 19:50:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ可以将两个帖整合在一起，参加第五届原创大赛哦
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听雨轩
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2012/9/13 19:54:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
IEC里要求的是“b) 加热搅拌装置能使消解溶液在90℃和95℃之间恒温并连续搅拌。聚四氟乙烯（PTFE）-涂层的搅拌棒可用于聚合物样品。”我不知道别的实验室都是买的啥设备，我们领导就买了台这个。
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ian.cheng
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2012/9/13 20:29:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也记不太清了，以前公司也买了振荡仪，频率是多少，没印象了，
频率好像是可以调快调慢的，温度也是可以调节的
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依风1986
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2012/9/13 20:33:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Janice(jianfan) 发表:
IEC里要求的是“b) 加热搅拌装置能使消解溶液在90℃和95℃之间恒温并连续搅拌。聚四氟乙烯（PTFE）-涂层的搅拌棒可用于聚合物样品。”我不知道别的实验室都是买的啥设备，我们领导就买了台这个。

貌似磁力搅拌器用的比较多
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ian.cheng
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2012/9/13 20:46:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磁力搅拌器是在调节PH值时用的吧

水浴恒温振荡器是给样品加热振荡用的
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yuduoling
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2012/9/13 22:43:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种笔用的比较多，但没想过去测其六价铬
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xyq_lg2005
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2012/9/14 10:24:01 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的样品是染料，我们也参考IEC62321-2008附录C测试六价铬，步骤跟楼主的一样
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手机版： 生活中的仪器分析----UV测试油性笔中的六价铬
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