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主题：【求助】为什么我们测的数据偏大（皮革中可溶性重金属）

浏览0 回复11 电梯直达
枪手怪蜀黍
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发表于：2007/06/09 11:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们将送出去的样品跟自己对比测试得出的结果对比发现我们的结偏大，是不是跟将皮革样品剪碎的尺寸有关系，是不是相同重量尺寸越小萃取越多数据偏大？
我们是根据WGBT17593-1998的方法做的，将样品剪碎后放到人造汗液中萃取，萃取液定容100ml，用ICP-OES测试。
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马胖
mazhicheng1981
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2007/6/9 16:33:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的原因只是其中知一，样品剪得很小会增大表面接解面积，致使萃取效果要稍好。但偏大原因还有很多，如你配的标液比真实浓度偏小，则测样品时结果会偏大，或者建检量线时载距负得太大；或者你在扣除方法空白时扣得太小，而你的样品空白效应较大，或者你用的试剂达不到纯度要求，或者你的玻璃器皿没有清洗干净，等等这些原因都会导致结果偏大，

  我建议你做一下如下质量控制：

            1.做一个平行样：平行样的相对百分偏差应<15％
            2.做一个方法空白样，空白样的测试结果应低于方法检出限，
            3.做个回收率，回收率应在85％-115％之间。
            4.分析时一定要做检量线验证，相对误差在10％之内，最好是  5％为好
            5.如果条件允许用一个山知浓度的标准样品一起做质量控制分析。
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2007/6/11 9:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mazhicheng1981 发表:

  我建议你做一下如下质量控制：

            1.做一个平行样：平行样的相对百分偏差应<15％
            2.做一个方法空白样，空白样的测试结果应低于方法检出限，
            3.做个回收率，回收率应在85％-115％之间。
            4.分析时一定要做检量线验证，相对误差在10％之内，最好是  5％为好
            5.如果条件允许用一个山知浓度的标准样品一起做质量控制分析。

我们用的百灵威的标液应该没有问题，而且我拿了安谱的标准液也做过，结果都偏大。对于你的建议我有些不明白的地方：
1.我平时对样品都做3个平行样结果的相对标准偏差才1.1%
2.我也有做方法空白样品去减空白，方法检出限是否就是对2%的稀硝酸连续测量10次偏差的3倍的数值。
3.我们现在方法不成熟还不打算做回收率，回收率跟数据偏大有关系吗？
4.检量线是不是仪器的最低能检测出的浓度？怎么做
5.其实我只是是个新手还没接触到质控分析……只是知道检测的步骤，按步骤做下来的。
质量控制还不是特别的明白……感谢指导，能否给我解释清楚些，谢谢了
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2007/6/11 9:22:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也用过标准加入法做测试，数据是比原来的小一些，但是对比送外面测试的结果还是偏大一些
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yingxionga
yingxionga
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2007/6/12 14:17:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常好      谢谢
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mengfei123456
mengfei123456
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2007/6/28 20:10:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 septyaya 发表:
我们将送出去的样品跟自己对比测试得出的结果对比发现我们的结偏大，是不是跟将皮革样品剪碎的尺寸有关系，是不是相同重量尺寸越小萃取越多数据偏大？
我们是根据WGBT17593-1998的方法做的，将样品剪碎后放到人造汗液中萃取，萃取液定容100ml，用ICP-OES测试。

我觉的最可能的问题来源是:
1.人工汗液的配置可能也有影响
2.萃取的条件是否严格按方法进行
2.萃取法本来的偏差就比较大,看看是否在正常范围内
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Haillas
haier_wang
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2007/7/15 21:51:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
唉,我们也遇到相同的问题,每次我送出去的结果比我们自己的结果要小很多.有时我们测到1800,人家才测出700,甚至还有ND..真是想不通.
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jeewah
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2007/7/16 8:58:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本来溶出性测试就存在偏差,比如EN71的溶出性测试,就有校正要求.样品尺寸肯定会有影响,但方法本身也许就存在问题.
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lilyzhou204
lilyzhou204
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2008/11/7 10:19:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有高手解答呢？我也关注这个问题
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action
lezhen
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2008/11/7 11:43:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的这个标准我这里暂时没有，但如果按照GB6675来说，结果偏大有很多原因。一路下来，首先样品大小不同肯定有偏差，然后是盐酸浓度有没问题？再就是振荡速率？摇床温度？是水浴加热还是空气加热？避光效果？是否离心？····
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action
lezhen
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2008/11/7 11:50:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面我说的是前处理要注意的问题，前处理如果没问题就要检查仪器分析的问题了。包括玻璃仪器（如果定容要确保容量瓶准确度）和ICP.不同的仪器都有所不同，这我就不说了。不过要重点考虑下标液的配制。
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