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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【第六届原创】x射线荧光仪维护技巧

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li0chang
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发表于：2012/09/16 18:03:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为li0chang原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
荧光仪的维护直接关系到荧光仪的使用寿命，所以掌握荧光仪的维护技巧是每个x荧光仪操作者必须要学习和掌握的，技巧这东西就要靠日积月累的摸索了呀，把这点拿出来供大家学习，希望对大家有所帮助。

一、    开机

1、打开空压机电源。调节输出压力通常为5.0 bar 左右。

2、打开水冷机电源。检查水温是否小于20度.检查水压是否0.4MPa左右.打开输出和回水阀

3、打开P10气体钢瓶上主阀。使压力表输出压力为0.7-0.8bar

4、打开UPS电源，先开输入再开输出，然后再开开关按钮，等到UPS稳压电源第一个及第三个指示灯亮后再开启艾普斯稳压电源

5、打开主机电源，然后打开电脑

6、点击SUPAERQ→SYSTEM SET UP→谱仪状态→检查主机温度为30℃，介质为真空，介质压力小于100Pa,P10气流量为1L/h左右,压力为700—800hPa,当参数符合条件后开高压

7、点击superq→measure analysis→测量→放置样品→测量→确定

二、关机

1、在荧光状态图中，逐步降低高压、电流到20kv/10mA。设置完毕后，再查看主机上电压，电流值是否与设置值保持一致。

例如：目前状态为60kv/40mA，逐步降低程序为：

60kv    40kv    20kv

40Ma    20mA    10mA

2、在荧光状态图中，点击Tube off。观察当主机的顶灯熄灭后，关闭HT（高压）（逆时针转动钥匙90度）。

3、关闭“POWER ON”。

4、电脑上，先关闭机械手界面，再关闭其他程序，最后关闭计算机。

5、关气

关闭P10气体钢瓶上主阀（顺时针旋转）

关稳压电源开关，先关输出（右），再关输入（左）

关UPS,先关输出，再关输入

关闭水冷机电源

6、关闭墙上分电源开关，主电源开关

X荧光仪维护规程



1  空气压缩机压力：5.0bar。排水每月一次并检查油位。

2  冷却水：检查流量，检查是否漏水

3  P10气体：钢瓶压力是否小于正常压力(大于10)？二次压力：0.7-0.8bar。

4  分光室真空度：小于100Pa。

5  仪器内部温度：30度。

6  冷却阳极(anode)的水流量应为1~4L/min,

冷却阴极(cathode)的水流量应为3~5L/min,

P10气体的流量应为0.6~2L/H(1L/H最好)。

7  定期检查真空泵油面（3个月），真空泵每月要将气镇阀打开排除泵中水份，

    每年更换真空泵油。

8  根据分析样品情况，定期清洁分光室。注: 样品盖上的密封圈要时刻保持干净。

空压机维护规程



1 检查油位，介于最高值与最低值中间，只能用SJ-27号混合油（每周）

2 保证排水冷凝压力≤2bar,且保证冷凝容器为空（每周）

3 检查压缩机、空气管及充气时间（每月）

4 如有必要，更换内置过滤器(每月)

5 用干燥的软布擦拭压缩机（每月）

6 检查O圈，必要时更换（每年）

7 检查过滤器及过滤器电子元件（每年）

8 检查空压机稳定性（每年）

水冷机日常维护规程



1 每日检查水压0.4-0.55MPa,冷媒高压0.8-1.8MPa之间,冷媒低压0.4-0.7MPa之间

2 室外机的冷凝器每隔一个月用水（压力为1-1.5Kg/cm2）或高压气（压力为4-6Kg/cm2）清理一次

3 机箱内蒸馏水每三个月更换一次，同时清理水过滤器，当水压提高0.5Kg/cm2后仍不满足应更换过滤器芯

4 温控表除温度外的其它参数严禁改动

5 室内机组，位置确定后严禁来回推动，以免制冷管路损坏

6 超过15天以上不使用水冷机，应排空水箱中的水，避免水箱生长微生物

7 停用水冷机30天以上，再次使用时，应试通电检查水泵能否正常运转

稳压电源维护规程



1 请勿将变频器置于不平或倾斜之处，以免运转异常

2 应将变频器远离火源及高温，防止温度过高

3 使用场地清洁干燥，防止老鼠藏匿其中

4 定期检查稳压器功能是否正常

5 勿将铁钉，螺丝，金属物质，水果饮料或其他杂物放置于稳压电源上，以免掉落于稳压器，造成故障、电气爆炸等危险状况

压片机维护规程







1 检查室温10-40℃

2 每周给摆臂侧面注油孔注油一次，请使用注油枪加注锂基润滑脂

3 检查通电状态下蜂鸣器，如果蜂鸣器响起，请及时清理回油过滤器

4 每3个月检查一次油箱油位，油位不低于油位计中间位置，如缺油应立即补充 同型号的液压油

5 油箱中的液压油每3个月更换一次，每次换油前应先清理油箱

6 定期拆卸清洗模具，压头拆下后用吸尘器清理设备安装压头的内部空间

7 模具使用后应该立即清洁内外壁及受压面

熔片机维护规程



一 铂金坩埚

1 配制50%浓度的盐酸，加热到80度，将坩埚进入其中10min,去除坩埚上粘连的玻璃细屑

2 如果锅底不平整，可以利用坩埚整形工具进行加压整平

3 利用膏状的200目的碳化硅，对坩埚底部进行镜面抛光

4 清除磨料，用丙酮清洗油污，清水冲洗干净，干燥

5 将坩埚加热烘烤到1000度，持续1分钟

二 定期检查维护

1 每月检查线圈水管外观，看是否有破裂的迹象，脆化、干裂等，线圈使用寿命一般为4个月

2 每6个月对机械轴承部分进行润滑

3 每月检查冷却水是否有沉淀，流量是否足够大

4 每日检查坩埚支架是否出现裂痕

5 更换高频加热线圈后，要调整其高度，使得坩埚底部到工作线圈的距离保持2-3mm,坩埚置于线圈的中心，并且水平自由度小于1mm

6 发现坩埚壁有玻璃体，用盐酸进行加热清洗

X荧光仪软件操作规程（简化）



1 打开软件SUPERQ, 点击SYSTEM SET UP →分析程序→新建分析程序→样品描述→化合物（添加化合物）→道（检查角度，检查PHD）→定量分析程序→计算背景方法（计算系数）→标样→添加标样（名称编号，浓度）→绿色对勾保存退出

2 点击MEASURE ANALYSE测量标样→测量→确定

3 点击SYSTEM SET UP→计算器→方法名称→计算→OK

4 基体校正系数→选中化合物→添加→计数率→LO（R）→计算→ matrix model→（CLASSIC→理论→确定）或（FP→直接计算）。

5点击新建漂移校正→道组→参数→添加道→样品→PC3→测量→点击MEASURE ANALYSE→漂移校正样测量→确定

6 点击SYSTEM SET UP→打开分析程序→确定→道→全选→漂移校正样→绿色对勾保存退出

具体操作如下：

SuperQ 软件建立定量分析方法操作流程（具体）



1. 打开软件

在“ Windows ”页面中点击SuperQ Manager 图标或点击 “ Start/ Program/ SuperQ

/ SuperQ Manager”。打开软件，显示“SuperQ Manager ”窗口。



3. 提供新建分析方法的名称

点击主页面中的“分析程序 ”，选择下拉菜单“新建分析程序”，出现分析程序及道组命名对话框。



4. 一共9个页面，功能分别是：

1)  General---------------------程序说明，可以为该分析方法记录一些信息，例如制样条件；

2)  Identification Scheme------ 样品名称设置；

3)  Conditions-----------------程序及仪器操作条件；

4)  Sample Description -------- 样品状态描述；

5)  Preference ----------------仪器优化条件选择；

6)  Compound ------------------ 添加分析元素/化合物，编辑公式,分析结果的报告形式等

7)  Channels ------------------ 分析测量通道，其中包括两项检查：

[list=disc]
  • Check Angle --------------- 检查分析线2q角；确定背景位置；检索峰重叠；计算峰和背景测量时间；
  • Check PHD ----------------- 检查脉冲高度分布及脉冲分析条件

    8)  Quantitative Pr -------定量分析测量程序；

    9)  Qualitative  Pr ------- 定性分析测量程序。

    4.1 定量方法主页面



    4.2 样品标记

    点击“样品标记”项，出现样品标记页面，有8种标记类型可供选择：

    [list=disc]
  • Free ---------------------- 随意方式，标记最多字符数为60；
  • Fexed --------------------- 固定方式；
  • Selection ----------------- 可选择方式；
  • Free Upper Case Only ------ 随意，但只用大写字母；
  • Free Lower Case Only ------ 随意，但只用小写字母；
  • Numeric Left Aligen ------- 数字左对齐；
  • Numeric Right Aligen ------ 数字右对齐；
  • Numeric Leading Zero ------ 数字以零领先；
  • Date/Time -----------------日期与时间。

    [list=disc]
  • XRF真空锁定时间，默认10秒
  • 测量前预热时间，默认为2秒
  • 光路分析介质：真空或氦气可选
  • 准直器光栏孔径：27，32，48等
  • 默认应用文档：如 Iron Ores
  • 首先定性测量：用则b；不用则
  • 按能量降序测量
  • 测量后发报告：用则b；不用则
  • 样品自旋：on或 off
  • 校准类型： 用经典或FP法可选               
  • 校准： 例如 Iron Ores
  • 校准更新或标准化：例如 Iron Ores
  • 定性测量条件：定性时b；定量时
  • 无标样分析条件：定量分析时不用。



    4.4  点击 “样品描述”

    [list=disc]
  • 样品类型 :  四种：固体( Solid)、 液体(Liguid)、压片粉末( Pressed  powder)、熔融片(Bead) ;
  • 样品杯    :  分钢质，铝质，铜质三种。
  • 样品尺寸  :  固定(Fixed);可变(Variable);未知(Unknown)三种样品规格；
  • L.O.I(烧失量) ： 人工输入(ManualInput);无烧失量(No L.O.I);平衡(Balance).
  • 样品厚度(mm) :  样品厚度1mm ～40mm;
  • 样品直径(mm)  :  样品直径 £ 50mm；
  • 用熔融法制备样品，例如制备铁矿石玻璃熔融片时，必须输入熔剂等添加剂。输人方法如下：
  • Sample Type:      选择“Bead”；
  • Sample weight:    样品重量 0.6000 克
  • Add additives:    点击“Add additives”钮，在显示的化合物表上选择 Li2B4O7,点击OK，输入添加熔剂重量；


    4.6 编辑仪器的测量通道





    点击“道”；在添加化合物时，测量元素的测量通道自动形成。其中所有参数由智能化软件（专家系统)自动确定。也可根据需要用人工方式修改。其中：

    [list=disc]
  • 检查角度  ：检查每个通道的分析角度，确定背景，计算峰和背景的测量时间；
  • 检查PHD  ：检查每个通道的脉冲高度分布和脉冲处理条件；
    • 该帖子作者被版主 金水楼台先得月加 4积分， 2经验，加分理由：厂家的资料吧
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    2012/9/16 18:25:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    谢谢了，要的就是这种东东
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    yuduoling
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    2012/9/16 18:40:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    直接贴上来比较好
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    qianguiyun1
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    2012/9/24 11:10:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    各仪器的参数设置不尽相同。不知楼主说的是什么仪器？
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    里海
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    2012/9/24 13:03:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    资料真详细啊，感谢楼主分享
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    里海
    lihaijun
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    2012/9/24 13:04:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
    各仪器的参数设置不尽相同。不知楼主说的是什么仪器？

    是帕纳科的Axios
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    XRF_INFO
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    2012/9/24 23:38:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    感觉没创意。只是针对单一型号！
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    CC❤YY
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    2012/9/27 8:35:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    正好适用，多谢分享！
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    ufor2008
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    2012/10/21 16:28:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    比较全面，对帕纳科Axios荧光仪适用。
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    lanseyimi
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    2012/10/29 15:30:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    真是好东西啊！
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    tongchengli9
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    2012/11/1 15:21:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    东西还不错，就是内容还不完整！！！！
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