主题：【求助】石墨炉法测定软胶囊铬元素，样品空白的吸收值和样品的吸收值相近，原因啊？

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原文由 zb198258(zb198258) 发表:
1.线性是否良好。
2.空白样品是否被干扰。
3.有没有做过加样回收。

您好，我的线性挺好，有3个9

          空白样品，之前做过好几次双空白，测出的吸收值并没有明显差异

          做过加样回收，但是回收率很差，也可能是操作上有失误，正准备重新做一次，还有就是平行样之间的测定结果的RSD很大啊，这又是什么原因引起的呢?    同一样品测定结果有事也会出现差异性大的现象如： 第一次0.63  第二次0.41第三次0.42，这种情况又是什么原因呢？是因为进样头的问题吗（进样头是黄色的，是一次性的吗？外壁经常会挂水珠，要多次清洗才能洗干净，但进了几个样品之后又挂水了）求解，谢谢

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空白都0.2-0.3个ABS了，如果含量低，肯定不稳定，你这个都不符合药典吧，它好像要求空白ABS小于5ppb Cr ABS的一半

您说的是标线的空白吧？ 我这说的是样品的空白哦，不过我们用的硝酸纯度确实不够，都是蒸馏纯化后才使用的，即使纯化后ABS还是稍稍有点高呢

样品空白为0.2-0.3A，是很高了，换酸吧。

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2.空白样品是否被干扰。
3.有没有做过加样回收。

您好，我的线性挺好，有3个9

          空白样品，之前做过好几次双空白，测出的吸收值并没有明显差异

          做过加样回收，但是回收率很差，也可能是操作上有失误，正准备重新做一次，还有就是平行样之间的测定结果的RSD很大啊，这又是什么原因引起的呢?    同一样品测定结果有事也会出现差异性大的现象如： 第一次0.63  第二次0.41第三次0.42，这种情况又是什么原因呢？是因为进样头的问题吗（进样头是黄色的，是一次性的吗？外壁经常会挂水珠，要多次清洗才能洗干净，但进了几个样品之后又挂水了）求解，谢谢

按理讲，你用微波消解后，静置取上清液，一般来说样品不会使进样针挂水的情况。忘了，你是用手动进样的？

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空白都0.2-0.3个ABS了，如果含量低，肯定不稳定，你这个都不符合药典吧，它好像要求空白ABS小于5ppb Cr ABS的一半

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空白都0.2-0.3个ABS了，如果含量低，肯定不稳定，你这个都不符合药典吧，它好像要求空白ABS小于5ppb Cr ABS的一半

您说的是标线的空白吧？ 我这说的是样品的空白哦，不过我们用的硝酸纯度确实不够，都是蒸馏纯化后才使用的，即使纯化后ABS还是稍稍有点高呢

样品空白为0.2-0.3A，是很高了，换酸吧。

那请问您用的是什么厂家的硝酸？  听说默克的硝酸挺好，你用的是哪一种呢？ 有没有进行蒸馏纯化？ 谢谢

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按理讲，你用微波消解后，静置取上清液，一般来说样品不会使进样针挂水的情况。忘了，你是用手动进样的？

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空白都0.2-0.3个ABS了，如果含量低，肯定不稳定，你这个都不符合药典吧，它好像要求空白ABS小于5ppb Cr ABS的一半

您说的是标线的空白吧？ 我这说的是样品的空白哦，不过我们用的硝酸纯度确实不够，都是蒸馏纯化后才使用的，即使纯化后ABS还是稍稍有点高呢

样品空白为0.2-0.3A，是很高了，换酸吧。

那请问您用的是什么厂家的硝酸？  听说默克的硝酸挺好，你用的是哪一种呢？ 有没有进行蒸馏纯化？ 谢谢

用的是苏州晶瑞化学有限公司的UP（Ultra Pure ）级硝酸，还蛮不错的，价格也可以，6ml硝酸消解样品定容到50ml，样品空白能控制在1ppb以下，没有进行蒸馏纯化，直接买来就用，不过他们产品的保质期稍短了些，半年。默克的硝酸蛮贵，进口的硝酸不便宜。

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空白都0.2-0.3个ABS了，如果含量低，肯定不稳定，你这个都不符合药典吧，它好像要求空白ABS小于5ppb Cr ABS的一半

您说的是标线的空白吧？ 我这说的是样品的空白哦，不过我们用的硝酸纯度确实不够，都是蒸馏纯化后才使用的，即使纯化后ABS还是稍稍有点高呢

样品空白为0.2-0.3A，是很高了，换酸吧。

那请问您用的是什么厂家的硝酸？  听说默克的硝酸挺好，你用的是哪一种呢？ 有没有进行蒸馏纯化？ 谢谢

用的是苏州晶瑞化学有限公司的UP（Ultra Pure ）级硝酸，还蛮不错的，价格也可以，6ml硝酸消解样品定容到50ml，样品空白能控制在1ppb以下，没有进行蒸馏纯化，直接买来就用，不过他们产品的保质期稍短了些，半年。默克的硝酸蛮贵，进口的硝酸不便宜。

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按理讲，你用微波消解后，静置取上清液，一般来说样品不会使进样针挂水的情况。忘了，你是用手动进样的？

您好，我这机子是自动进样的， 进针前洗管之后外壁有挂水现象出现，这是水的问题吗？