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主题：凯氏定氮法测定磷酸二铵的氮含量应注意些什么问题？

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5566778899yiqi
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发表于：2012/09/24 14:12:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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凯氏定氮法测定磷酸二铵的氮含量应注意些什么问题？我做出来的实验总是比标准低。
该帖子作者被版主 蓝人加 2积分， 2经验，加分理由：悬赏补贴
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蓝人
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2012/9/25 16:52:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是磷酸二氢铵？

我测出来也是偏低啊

还有硫酸铵也偏低

你偏低多少啊

你的硫酸铵偏低么
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5566778899yiqi
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2012/9/26 7:56:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是磷酸二铵，不用测硫酸铵的，只是测总氮，一般偏低0.3个百分点。
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蓝人
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2012/9/26 8:17:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 5566778899yiqi(5566778899yiqi) 发表:
是磷酸二铵，不用测硫酸铵的，只是测总氮，一般偏低0.3个百分点。


你这个0.3是跟什么比啊？理论值么

样品有没有烘干啊
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三人行
jncxyy2012
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2012/9/26 14:57:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(1)样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀。(2)称量放入凯氏烧瓶时,应小心,不要让样品粘附在烧瓶的颈部。(2)在蒸馏前应检查蒸馏装置的密封情况,加氢氧化钠的漏斗要采用水封,避免因蒸馏装置漏气造成氨的逸出而影响测定结果。(3)滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定,标准酸浓度的准确度将影响检验数据的准确性。(4)为了提高检测数据的准确性,减少随机误差,检验一个样品一定要进行平行试验。在检验过程中应注意以上事项,减少在各步骤中的实验误差,以提高检测结果的准确度。
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5566778899yiqi
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2012/9/27 11:46:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
原文由 5566778899yiqi(5566778899yiqi) 发表:
是磷酸二铵，不用测硫酸铵的，只是测总氮，一般偏低0.3个百分点。


你这个0.3是跟什么比啊？理论值么

样品有没有烘干啊


磷酸二铵极其微小的水份，比国标偏低0.3啊！！！
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5566778899yiqi
5566778899yiqi
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2012/9/27 11:49:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jncxyy2012(jncxyy2012) 发表:
(1)样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀。(2)称量放入凯氏烧瓶时,应小心,不要让样品粘附在烧瓶的颈部。(2)在蒸馏前应检查蒸馏装置的密封情况,加氢氧化钠的漏斗要采用水封,避免因蒸馏装置漏气造成氨的逸出而影响测定结果。(3)滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定,标准酸浓度的准确度将影响检验数据的准确性。(4)为了提高检测数据的准确性,减少随机误差,检验一个样品一定要进行平行试验。在检验过程中应注意以上事项,减少在各步骤中的实验误差,以提高检测结果的准确度。


你所提到的问题是不存在的，对于正规的实验室来说，以上所说，我认为是最基本的。
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/9/27 13:41:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我昨天找到我这边偏低的原因了

供楼主参考下

1、重新配置标准溶液并标定；
2、避免消化管污染
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三人行
jncxyy2012
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2012/9/27 15:53:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考下面操作。
无机氮标准样品的蒸馏吸收  由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。  取洁净的100mL锥形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基蓝-甲基红混合指示剂（呈紫红色）3～4滴，盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意：在此操作之前必须先打开收集器活塞，以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中，小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中，用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次，一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30％NaOH溶液，使碱液慢慢流入蒸馏瓶中，在碱液尚未完全流入时，将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水，再慢慢打开玻塞，使一半水流入蒸馏瓶，一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞，加热蒸气发生器，进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨，由紫红色变成绿色。自变色时起，再蒸馏3～5min，移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口，再继续蒸馏1min，移开锥形瓶，盖好，准备滴定。
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Insm_122926ca
Insm_122926ca
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2019/1/17 21:13:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
制样时候样品粉碎程度对样品中氮含量测定有什么影响？制完样，用1+1盐酸溶解完全了
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