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主题：【求助】做生活饮用水中三氯乙醛方法确认时遇到的问题

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dannydai

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发表于：2012/09/24 14:53:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这几天在做生活饮用水中三氯乙醛的方法确认。方法参照的国标，三氯乙醛加碱生成三氯甲烷，检测加碱与不加碱三氯甲烷的差。顶空进样器进样，ECD检测。
但是遇到一个奇怪的现象，做空白时，我用实验室的水做的空白，各做了一个加碱的和一个不加碱的空白，上机显示都没有三氯甲烷生成。但是做标准系列时，发现加碱不加碱的水样都产生了三氯甲烷的峰，不加碱的水样的峰面积小于加碱的水样的峰面积，按照国标原理，不加碱的水样就算有三氯乙醛应该也没有三氯甲烷的峰吗？那为什么我不加碱的标准却有目标峰出现？

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2012/9/24 15:14:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是顶空瓶有三氯甲烷污染？

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雨木霖

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2012/9/24 15:23:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

似乎如果是实际样品的话，这个就是对的。。。就是用加碱的峰面积减去不加碱的。
LZ曲线线性什么的怎么样？

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dannydai

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2012/9/24 16:14:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yzguo(yzguo) 发表:
是不是顶空瓶有三氯甲烷污染？

应该不是，做了几次空白和标准系列，空白水样都没问题，标准系列就有问题，说明器具和实验室用水应该都是没有问题的

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dannydai

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2012/9/24 16:26:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
似乎如果是实际样品的话，这个就是对的。。。就是用加碱的峰面积减去不加碱的。
LZ曲线线性什么的怎么样？

不是实际样品，是标准系列，在实验室用水里加入三氯乙醛标准溶液做的一套标准系列水样。实验室用水加碱不加碱都检测不出三氯甲烷，标准系列是在同样的水里加三氯乙醛标准溶液，不加碱和加碱的都能检测出目标物质。线性做了一次，0.98左右，不是很好，估计就是这个不加碱出峰面积的问题导致的。难道标准系列也要做两套，一套加碱一套不加碱，然后峰面积之差做纵轴合成一条新的标准曲线吗？

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