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主题：【求助】对苯二甲酰氯怎么测纯度、

浏览0 回复8 电梯直达
stonemeng512
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发表于：2012/09/24 15:42:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厂里来货，对苯二甲酰氯怎么测纯度啊？直接HPLC 总有杂峰？怎么测纯度的啊？
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2012/9/24 16:01:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可用GC测试一下，DB-5或非极性柱，较好。
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2012/9/25 9:53:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lgj664(lgj664) 发表:
可用GC测试一下，DB-5或非极性柱，较好。


用什么溶解呢，对苯二甲酰氯是固体，我们的仪器只能进液体的。用甲醇溶解是不是就变成对苯二甲酸二甲酯了？
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北方海盗
herozxq
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2012/9/25 15:27:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查查标准。
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2012/9/26 10:23:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 北方海盗(herozxq) 发表:
查查标准。

你有么？我没搜到。
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juegen
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2012/9/26 10:55:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可用GC测试一下，DB-5或非极性柱，较好
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stonemeng512
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2012/9/27 9:27:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 juegen(juegen) 发表:
可用GC测试一下，DB-5或非极性柱，较好

我也不知道我们是什么柱，这里也没人懂这个的，所以也不知道是什么柱。
我用氯仿溶解后，进样打GC只有一个峰，没有其他峰。正常应该有氯仿峰和对苯二甲酰氯峰才对啊。
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lgj664
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2012/10/14 19:55:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用丙酮溶解样品
色谱柱：HP-5，30m×320μm×0.25μm；
进样器：180℃，恒压模式；
检测器：FID，180℃；
柱温：程序升温
初温    升温速率    升至温度    保持时间
50℃    ---    ---    5min
一阶    50℃/min    170℃    13min
总程序时间：20.4min；
分流比：50：1；                         
柱流速：0.50ml/min；
载气：氮气；尾吹气：30ml/min；进样吹扫：3.0 ml/min；
H2流速：30ml/min；Air流速：300ml/min；
进样方式：直接进样；进样量：0.4μL。
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lgj664
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2012/10/14 19:58:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦错了,汽化温度与检测温度为280℃,最终柱温为270℃
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