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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】海带中总砷的测定，含量的怪异变化！

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gxq1024
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2012/10/11 8:43:27 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 下里巴人(下里巴人) 发表:
做海产品用微波消解是做不了的。不管他是国产的还是进口的。如果您有ICP或是ICP-MS,那就可以随便消解了，应为ICP的火焰温度足够高了。


您说的300度，砷作为交易损失元素，不会挥发损失吗？微波消解虽然最高一般在200度，但在高压状态下，消化效果应该更好吧？
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2012/10/11 21:20:33 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 下里巴人(下里巴人) 发表:
做海产品用微波消解是做不了的。不管他是国产的还是进口的。如果您有ICP或是ICP-MS,那就可以随便消解了，应为ICP的火焰温度足够高了。


那么用原子荧光做海产品中的总砷都会偏低吗？用干法灰化容易损失，湿法消解需要消解的时间长，微波消解温度低（温度一般在200度以下）不能完全的消解，是这样吗？为什么您认为做海产品用微波消解是做不了的？可以说明具体原因吗？


因为微波的温度到不了300以上
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下里巴人
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2012/10/13 11:18:29 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
原文由 下里巴人(下里巴人) 发表:
做海产品用微波消解是做不了的。不管他是国产的还是进口的。如果您有ICP或是ICP-MS,那就可以随便消解了，应为ICP的火焰温度足够高了。


您说的300度，砷作为交易损失元素，不会挥发损失吗？微波消解虽然最高一般在200度，但在高压状态下，消化效果应该更好吧？


我说用ICP做海产品砷对消解没有大的要求是因为ICP的火焰温度很高。
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catkin2002
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2012/11/11 13:44:36 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
海产品中都有类似的情况,还有有机砷没有完全消解完,可能消解加的酸不够,或温度时间不够,微波消解是不能达到效果的,还是要用国标方法湿法消解才能消解的完全,是不是可能才冒烟的步骤时间不够啊?可以用ICP-MS来册下总砷有多少,两台仪器偏差不会太远的
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fengxueyixiao
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2012/11/11 20:00:34 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 catkin2002(catkin2002) 发表:
海产品中都有类似的情况,还有有机砷没有完全消解完,可能消解加的酸不够,或温度时间不够,微波消解是不能达到效果的,还是要用国标方法湿法消解才能消解的完全,是不是可能才冒烟的步骤时间不够啊?可以用ICP-MS来册下总砷有多少,两台仪器偏差不会太远的


现在找出原因了，是电热板加热温度不足，现在我也买了一个紫菜的标准物质做，结果挺好的了。我们没有ICP-MS，我这里只有AFS和AAS.
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hugongcc
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2013/2/20 9:16:18 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 下里巴人(下里巴人) 发表:
做海产品中的砷应应该严格按照国标中的方法处理样品，海产品中的砷是以砷甜菜碱及其他的型式存在的，溶液温度不到300以上，根本处理不完全，而硝酸，高氯酸的沸点到不了，必须使用硫酸，并且处理的时间要很长。
按照GB/T5009.11检测，只能是处理样品，检测按照他的来，搞不定。
我个人认为您弄的标准物质不好，应该与测试样品是一类物质或是基本一致。建议选用虾粉之类的做标准物质。


说得很好，我原来就是做虾粉中的总砷，含量偏低，后改用灰化法从原来的几个ppm一下升到30ppm，因为海产品中的砷糖或有机砷物质结合的较紧密，要高温才能破坏
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wpl369
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2013/2/20 17:10:10 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
海产品中有机砷比较多，在消极时需要使用高温酸，否则不能消极完全，利用微波消解一般用低沸点酸，做出来的结果偏低
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