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主题：【原创】无机砷测定方法

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ljx117
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发表于：2012/06/17 09:29:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.2003版老国标，其实该方法使用与大多数样品，只有海藻和贝类等砷糖含量高的样品不适用。其提取的依据是无机砷会在还原条件下转化为As(III)，而As(III)可与高浓度HCL(>6M)形成AsCl3分子，但该分子很易挥发损失，所以温度不能过高。这样可知该方法回收不好的原因有二：<1>提取时由于样品会消耗部分HCl，所以酸度可能不足，最好是在8M的HCl中提取，甚至还可以更高；<2>Tu/KI还原时形成的AsCl3可能会损失。个别样品可能会有提取不彻底的问题，可以多提几次合并提取液。之所以部分样品不适用是由于这些样品中的砷糖会被提取出来并且可被AFS测得。可所附参考文献。
2.新的形态国标中无机砷测定的问题在于使用的流动相浓度太低(1mmol/L)，样品中盐分稍重一点峰就会严重漂移，无法定性定量。
3.较为靠谱的是将新的形态国标提取的样品以H2O2氧化为As(V)，再用Dinoex的柱子分离检测，可得到较好的效果。检验检疫有一个刚报的行标(中药中的As形态)中就用该法进行分离，效果较好。
附件：
应用HPLC_HGAFS联用技术测定海产品中无机砷的研究.pdf
无机砷分析方法的探讨.pdf
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2012/6/17 11:02:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无机砷的分离，关键在样品前处理
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coffee8
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2012/6/17 19:37:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸度高的情况下，有机砷也容易提取出来
造成无机砷测定偏高
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gxq1024
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2012/6/18 12:06:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，长见识了，很好的资料

不过楼主说最好8M盐酸，版主大人又说酸度高有机砷也容易提取出来。。该听谁的呢
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秋月芙蓉
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2012/6/18 18:45:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
学习了，长见识了，很好的资料

不过楼主说最好8M盐酸，版主大人又说酸度高有机砷也容易提取出来。。该听谁的呢
呵呵，可以不用盐酸
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coffee8
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2012/6/18 21:03:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不用盐酸 那用什么酸呢？
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envirend
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2012/6/25 17:37:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那天有时间 好好拜读一下
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ljx117
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2012/7/3 11:28:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机砷在任何酸度下均可提取，即便是水亦可。只是海生动物类含有的AsB(砷甜菜碱)与AsC(砷胆碱)无AFS信号，所以不干扰测量；而海生植物或贝类中含有的AsS(砷糖)，可在AFS上出信号，且灵敏度仅比As(III)略低，所以会有严重的正干扰。
两篇文章中讲的很清楚。

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
酸度高的情况下，有机砷也容易提取出来
造成无机砷测定偏高
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ljx117
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2012/7/3 11:31:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8mol/L不是指对提取有利，而是指对形成AsCl3有利，砷形态水提就有很高的效率，主要在于提取剂与样品充分混合。

原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
学习了，长见识了，很好的资料

不过楼主说最好8M盐酸，版主大人又说酸度高有机砷也容易提取出来。。该听谁的呢
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happy爱米粒
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2012/7/8 16:02:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么说国标2003做无机砷还是有缺陷的
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coffee8
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2012/7/28 21:05:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
这么说国标2003做无机砷还是有缺陷的


的确是这样，检测过程中可能会存在很多问题
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