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主题：【原创】【全民抗日,国货当自强】月旭SEC柱有奖竞答第九题

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yu3226033
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2012/9/27 15:30:24 121楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中芳环化合物及氨基甲酸酯农药的液相色谱分析【作者】 龙堃;

【中文摘要】 随着经济和社会的发展,水污染问题也日益突出,已成为社会各界关注的主要环境问题。其中,芳环化合物污染和农药残留超标是两个重要问题,对两类物质的监测尤为重要。本文第一章概括了芳环化合物和氨基甲酸酯农药的性质和危害,介绍了水环境中两类物质的主要分析方法。第二章,建立了液相色谱测水中芳环化合物的方法。取代苯的测定采用盐析分相微萃取法,考察了萃取剂种类、盐析剂种类和加盐量等因素对萃取效果的影响,并优化了色谱条件。该方法线性相关良好,三组分相关系数(R)均在0.9999以上,邻氯苯酚、氯苯、乙苯的方法检出限(LODs)分别为0.07、0.2和9.0μg/L,加标回收率为71.7%-93.0 %,相对标准偏差(RSDs)为1.2%-5.2%。海水中多环芳烃和双酚A的测定采用自制微萃取瓶进行富集,考察了萃取剂种类和体积、萃取时间、盐度、pH值等参数对萃取效果的影响。多环芳烃在0.01-50 mg/L范围内线性良好,萘、菲和荧蒽的检出限为7.0-13.3 ng/L,加标回收率为92.6%-94.5%,相对标准偏差为0.9%-1.8%;双酚A线性范围为0.01-10 mg/L,相关系数0.9999,检出限为0.03μg/L,
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善良的鬼
ygw8
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2012/9/27 15:38:47 122楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有什么用，再高的检测水平挡不住极低的疗效
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yu3226033
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2012/9/27 15:38:50 123楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亲水性C_(16)硅胶反相色谱柱分离测定芳香胺类化合物
蔡玉娥  蔡亚岐  牟世芬  鲁毅强 
【摘要】：使用亲水性的C16硅胶反相色谱柱分离了苯胺、间甲苯胺、4-氯苯胺、2,4-二氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对溴苯胺、2-萘胺及N-硝基-2-萘胺等9种芳香胺类化合物,对影响分离的几种主要条件进行了优化。结果表明以乙腈-水为流动相,使用梯度淋洗程序,这9种芳香胺类化合物可以在大约40min内得到理想分离,分离后的芳香胺类化合物可在紫外检测器上进行检测。该方法对苯胺、间甲苯胺、4-氯苯胺、2,4-二氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对溴苯胺、2-萘胺及N-硝基-2-萘胺的检出限分别为15、173、0、40、1.21、7、30、30、0.3μg/L。该方法可应用于环境
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2012/9/27 15:42:16 124楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物，如极性代谢物，碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。

丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液(< 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量；极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.

丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析，显示出比氨基柱更好的稳定性，更好的分离效果，尤其在使用ELSD检测器的时候，丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音.
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2012/9/27 15:43:49 125楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亲水作用色谱法测定表阿霉素及其杂质
李瑞萍  董丽丽  黄骏雄 
【摘要】：建立了一种以亲水作用色谱分离测定表阿霉素的新方法。采用硅胶色谱柱及高极性有机溶剂水相缓冲溶液流动相。对流动相的pH、缓冲溶液的浓度及流速进行了优化,确定了以乙腈甲酸钠缓冲溶液(pH2.9)(90∶10,V/V)作为流动相的最佳条件。对优化的分离条件进行系统适应性实验,结果表明表阿霉素与有关杂质之间的分离度和拖尾因子均达到药典要求。该法具有良好的线性(相关系数0.9971～0.9991)和重复性(峰面积RSD1.0%),方法简便实用,用于实际样品分析,结果满意。
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2012/9/27 15:45:36 126楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亲水作用液相色谱-电喷雾串联质谱法测定奶制品中三聚氰胺李瑞园  刘红河  【摘要】：目的:建立牛奶及奶制品中三聚氰胺的亲水作用液相色谱-电喷雾串联质谱法。方法:样品经2.5%甲酸水溶液提取后,用乙腈沉淀蛋白,经微孔滤膜净化,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果:0.5μg/L～500μg/L时,线性关系良好(r0.9992)。在1 mg/kg、10 mg/kg和100 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为88.6%～97.7%,相对标准偏差小于7.3%,方法检出限为10μg/kg。结论:采用建立的方法测定了液体奶、奶粉、酸奶、奶糖、雪糕、豆奶、奶酪和炼奶等样品,结果表明,该法快速、准确、灵敏,优于传统的HPLC分析方法,适合于生产过程监控和日常检测的高灵敏度确证分析。
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2012/9/27 15:46:39 127楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亲水作用色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素和双氢链霉素
杜玥  杨慧元  徐伟东 
【摘要】：目的建立一种专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的残留量。方法用磷酸盐缓冲溶液提取蜂蜜中的链霉素和双氢链霉素后,经弱阳离子交换柱(WCX)进行固相萃取,样品制备后采用亲水作用色谱(HILIC),使链霉素和双氢链霉素实现保留,从而与内源性物质达到分离,采用电喷雾离子化串联质谱法(ESI-MS/MS)检测和定量。双氢链霉素的同位素离子较链霉素大3个质量单位,以此为母离子可有效减少或避免二者之间的光谱重叠现象。结果蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的最低定量限(LLOQ)分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。结论该HILIC-MS/MS法灵敏、专属,适用于监测和分析蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的残留量。
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2012/9/27 15:49:23 128楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亲水作用色谱法测定食品及烟用香料中的硫脲
汤威  赵瑜  杨华武  陈波 
【摘要】：目的:建立食品及烟用香料中硫脲含量测定的高效亲水作用色谱方法。方法:采用Venusil HILIC色谱柱,以乙腈/水=97/3(V/V)为流动相,检测波长为236 nm,流速为1 ml/min。在此条件下色谱峰峰形良好。结果:在0.1μg/ml～10μg/ml内,其浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数为0.9999),最低检出限为0.1 ng,标准偏差为1.19%～2.89%,回收率为98.3%～103.2%。结论:该法简单,分析时间短,可快速准确的测定食品中硫脲的含量。
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samanthalas
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2012/9/27 15:52:04 129楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
后面的回复帖子怎么变成这样了？


我也晕了！！
yu版友的回复完全不对路啊！
请再看一遍ｘｕｅ２００９版主公布的题目及要求啊！
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yu3226033
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2012/9/27 15:55:27 130楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Venusil SCX/Venusil SAX
强阳离子交换柱：以超纯硅胶为基质，表面键和有芳香族磺酸基团。可用于分离碱性、水溶性化合物和生物分子。盐酸二甲双胍的有关物质测定方法，即适用磺酸基阳离子交化SCX色谱柱。对应： Zorbax SCX 强阴离子交换柱：以超纯硅胶为基质，表面键和有季氨基团。可用于分离碱性、水溶性化合物和生物分子.
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