校准乃测量精准的保证,大话我的校准习惯之容量瓶和移液枪
记得大学时有一次上实验课,最后的实验结果在预期之外,可怎么都找不到原因。最后在老师的帮助下才发现容量瓶乃罪魁祸首,居然差距2ml
之多。有此次的深刻印象,我再也不相信有些实验器材的计量标示了,要用的话就校准,真是谁用谁知道啊?这个不知道算不算好的习惯一直保持至今,以至于有一次参加仪器公司的培训最后考核阶段因为这个校准的意识我夺得了第一。当然,我并非是每次做所有的事都要去校准的,有些做到心中有数就可以了。我们实验室有个哥们参加盲样考核,质控样的测定值与标示值有差距,但是很稳定。那天我刚好碰到他在配标准,居然用的是那把有问题的移液枪,果断提醒他此枪有50
微升左右的偏差,换过之后,测定值与标示值在范围之内。说了这么多题外话,无非就是告诉大家,有些计量器具并非如大家所想的那么标准,想把样品做准确最好还是要自己亲手校准一下。下面我以自己经常用的两样计量器具为例来说一下校准方法,不恰当之处欢迎大家指正。容量瓶。这个我们购买的话都是分批的,每来一批我都挑选一些自己需要的容量瓶进行校准并标示。以后再用的话就不需要再校准了。容量瓶的校准我采用的是重量法,用水作为校准物质,校准器材是千分之一天平。校准之前要关注一下环境温度什么的,毕竟水的密度是会变化的。我一般是提前开空调设定20度,并稳定2h请看图:
所采用的校准用水为密理博所产超纯用水。
所用天平千分之一天平,用标准砝码校准过。我们先来看看这个棕色容量瓶准不准,起标示为25ml,A级。果真A级吗?
让我们拭目以待,真东西不怕检验。空瓶子放天平上去皮,然后加满水至定容刻度天平会有什么反应呢?
乖乖 ,不得了,才24.565g,居然也有差距。我继续加水至25.002我们看看高出刻度线多少呢?
哇哦,一大截呢,即使有个人定容误差在里面,但是这么明显的定容错误也不至于犯吧。果真没有A级所要求的那么好啊。难道弃之不用吗,非也,可以拿记号笔标记一下真正的刻度线嘛!移液枪。我以1000微升量程的为例。这个我们要结合枪头来校准的,没进来一批枪头都要抽检校准一次,因为很多枪头有挂壁留液现象。同样是上述超纯水,我们调至1000微升满刻度。
吸取1.00ml上述超纯水放到天平上称量
看看,也是有差距的,天平显示0.994g。这里面误差的因素就包含了很多。有
移液枪本身的问题,也有枪头的问题。但是枪头和枪都是要用的,拿怎么办,只能结合这批枪头来校准了。我们调转刻度至1003微升。
同样吸取超纯水称量,看看天平的数值吧。这次是1.000g。
当然并非一次就跳到1003微升,是慢慢摸索的。过程就不表了。
移液枪的校准完后,也是要标记的,一般我的是专用
移液枪,所以我会专门标记号,方便自己记忆,然后每次取不同量的时候再标记。麻烦是麻烦了点,但是前期工作做好,后面的测量出问题了才好找原因,测量的数据才能有保证,所谓磨刀不误砍材工!